甜叶菊中双萜葡糖苷的13C NMR结构鉴定

本工作报道了用¹³C NMR法测定武汉地区引种的南美洲菊科野生植物-甜叶菊叶中提取的天然甜味剂中有效成分的结构,结果表明,其主要成分仍为甜叶菊糖苷(13-0-[β-萄糖基(1-2)]-β-葡糖基-甜叶菊醇)。工作中观察了C₅D₅N及D₂O对分子中不同部位的溶剂效应,并讨论了可用来区分几种主要成分的方法及特征峰的参数。     

镜煤及其吡啶不溶物与可溶物的固态NMR研究

本文对镜煤及其吡啶可溶物与不溶物进行了¹³C CPMAS及¹H CRAMPS NMR研究,获得了煤的12种结构参数,并估算了芳环簇的大小.结果表明:镜煤吡啶可溶物芳环簇结构尺寸较小,平均为2—3个环,脂构碳含量较高;而不溶物芳环簇结构尺寸较大,平均为5个环,脂构碳含量较低.样品中顺磁离子浓度是影响¹H和¹³C自旋晶格弛豫时间的重要因素.由弛豫时间的测量分析可知,吡啶的抽提过程有效地带走了样品中的顺磁中心,抽提后的产物即吡啶不溶物与可溶物的自由基浓度都降低了,而可溶物的自由基浓度降低更为显著.     

牛津大学弗里曼教授等应邀来武汉讲学

九月廿三日至廿八日,英国牛津大学弗里曼教授(R.Freeman)和麦克朗查兰博士(K.McLauchlan)应邀来武汉讲学。来自全国各大专院校、科研单位的教授、讲师和科技人员120多人参加了武汉物理研究所组织的“磁共振波谱学讲习班”。华东师范大学校长邬学文教授,吉林大学理化所裘祖文教授,南京大学化学系王源身,复旦大学费伦付教授等参加了这次学术活动。讲习班受到了大家的欢迎。     

用（13）~C－NMR及DEPT技术分析气煤加氢产物中沥青烯段分的组成结构

用１３￣Ｃ－ＮＭＲ及ＤＥＰＴ技术，对抚顺老虎台气煤吡啶抽提残煤热解加氢产物中沥青烯段分进行了表征。结果表明：各组分平均分子结构中的芳环并非完全缩聚，而且有亚甲基或联苯型键所连接的小芳香单元。计算得到了各组分的平均分子结构中含有的芳香环数、芳核片数和平均取代度。这些结果对于推断原始媒的大分子结构具有参考价值。     

手性NMR位移试剂在有机磷酰胺酯类杀虫剂对映异构体测定中的应用

本工作利用手性位移试剂Eu(hfc)Eu(tfc)_3和Pr(hfc)_3对通式为剂进行了~1H、~(13)C和~(31)P NMR研究,观察了对映异构体在手性条件下在NMR谱图上的反映。结果表明,在手性位移试剂作用下,用~1H NMR谱仅能测定结构简单例如R为CH_3的化合物的光学纯度,但采用~(31)P{~1H}技术则可方便有效地测定结构复杂的该类化合物的光学纯度。本工作还对硫酮式和硫醇式两类硫代磷酰胺酯与手性位移试剂的络合模型作了初步讨论。     

2D-NMR研究中国生漆漆酚结构

用离心旋转薄层层析法在涂渍AgNO₃的硅胶板上成功地分离了乙酰化漆酚。对其主要组分(64.6%),用¹H、¹³C常规谱,DEPT编辑谱,同核、异核化学位移相关二维谱,二维J谱,异核中继相干传递二维谱及弛豫时间T₁等,确定了此化合物的结构与构型和¹H、¹³C谱线归属。实验证明漆酚中此组分是3-十五碳烯烃(8′Z、11′E、13′Z)邻苯二酚,异核中继相干传递二维谱新技术能有效地应用于复杂未知化合物的结构测定。     

Liver-targeting macromolecular MRI contrast agents

Macromolecular ligands with liver-targeting group (pyridoxamine, PM) PHEA-DTPA-PM and PAEA-DTPA-PM were prepared by the incorporation of different amount of diethylenetria-minepentaacetic acid monopyridoxamine group (DTPA-PM) into poly-cc, p-[N-(2-hydroxyethyl)-L-aspartamide] (PHEA) and poly-α, β-[N-(2-aminoethyl)-L-aspartamide] (PAEA). The macromolecular ligands thus obtained were further complexed with gadolinium chloride to give macromolecular MRI contrast agents with different Gd(Ⅲ) contents. These macromolecular ligands and their gadolinium complexes were characterized by 1H NMR, 1R, UV and elementary analysis. Relaxivity studies showed that these polyaspartamide gadolinium complexes possess higher relaxation effectiveness than that of the clinically used Gd-DTPA. Magnetic resonance imaging of the liver in rats and experimental data of biodistribution in mice indicate that these macromolecular MRI contrast agents containing pyridoxamine exhibit liver-targeting property.     

用核磁共振成象研究大白鼠的光化学反应脑缺血模型

用不同权重的核磁共振T₂加权成象数据在采样过程中完成叠加,所得到的核磁共振T₂加权图象清晰地显示出大白鼠大脑中缺血损伤区域的位置和大小.用该方法研究大白鼠的光化学反应局部脑缺血模型,在大白鼠脑缺血发生后大约一小时即可以用T₂加权的MRI图象发现缺血区,证明该种方法有很大的应用潜力.     

部分水解聚丙烯酰胺的NMR研究

水溶液聚合法制备了不同水解度的聚丙烯酰胺（ＨＰＡＭ）,测定了ＨＰＡＭ的＾１３Ｃ ＣＰＭＡＳ谱,并进行了谱的归属,讨论了ＨＰＡＭ低场峰面积与水解度的关系以及ＨＰＡＭ的分子运动。