毛细管超临界流体色谱及其与红外光谱的联用研究

一、引言 以超临界流体为流动相的超临界流体色谱(简称SFC)是1962年开始实现的。由于受到技术上的限制,前几年发展不快。随着液相色谱(LC)的发展,特别到1981年,由于毛     

三元交联剂分子烙印手性固定相

采用２－乙烯基吡啶＋丙烯酰胺复合功能单体,以三甲氧基丙烷三甲基丙烯酸酯为三元交联剂制备了苯甲氧羰基－Ｌ－色氨酸烙印手性固定相,并与二元交联剂烙印相同氨基酸衍生物的情况进行了对比,发现三元交联剂在较小的用量下就可使分子烙印聚合物达到足够的交联度,实现烙印分子对映体的基线分离。     

全甲基β-环糊精用于对映体拆分

合成了全甲基β－环糊精（熔点９８℃）,与用Ｃｙｃｌｏｌａｂ全甲基β－环糊精制备的色谱柱进行了比较。两者对乳酸乙酯、本乙烷有基本相同的手性选择性,但前者能罗好的拆分二氯菊酸甲酯顺、反对映体,并有较高的柱效性能,同时给出了全甲基β－环糊精对二十几种对映体的拆分结果。     

复合碱性功能单体分子烙印手性固定相

采用丙烯酰胺+2-乙烯基吡啶的复合碱性功能单体体系制备了氨基酸衍生物分子烙印高效液相色谱手性固定相。在优化了功能单体与烙印分子的比例条件下对于烙印分子及其结构相似的对映体具有良好的手性分离能力。考察了烙印分子的化学基团对手性分离的影响,发现氢键作用力和较强的离子作用力在手性分离过程中均有贡献。     

分析型超临界流体萃取的应用研究

设计安装了一台超临界流体萃取（ＳＦＥ）装置。以二氧化碳为萃取剂,采用带泵头冷冻的往复泵能满足１０μＬ／ｍｉｎ～５ｍＬ／ｍｉｎ流速和２５ＭＰａ工作压力的要求,最高工作压力可达３５ＭＰａ。不锈钢萃取池体积为０．５ｍＬ和１．０ｍＬ两种规格,萃取样品的收集是用溶剂（己烷）吸收的。实验中主要进行了中药蛇床子中有效成分欧前胡素的萃取研究,对影响欧前胡素回收率的重要因素如温度、压力、密度、萃取时间及萃取改性剂等进行了考察。     

分子烙印聚合物的结构表征及手性拆分中的热力学研究

考察了一系列分子烙印聚合物的热稳定性和孔结构,探讨了孔结构与手性选择性的关系。计算了手性分离过程中的某些热力学参数的变化,发现分子烙印聚合物上的手性分离是一个焓控制的过程,热力学参数的变化同烙印分子的结构有关。     

对环糊精手性固定相的柱上在线处理

鉴于环糊精类手性固定相长期使用后手性分离能力变坏,提出联机柱上在线处理反应。在处理过程中,可使某些手性物质的分离因子逐渐改善,直至达到基线分离,证明这种处理是行之有效的,同时发现有其局限性。     

极性PEG20M交链柱的研制

交链毛细管柱由于具有耐溶剂、耐高温和柱效高等优点,引起了色谱工作者的极大兴趣。以非极性聚硅氧烷为基质的交链柱的研制已有很多成功的工作,而极性PEG 20M交链柱的研制,只有少数报道,而且缺少详细制备方法和性能考察。我们从改进柱管壁处理方法着手,以过氧化苯甲酞为交链引发剂,成功地制备了PEG20M交链毛细管柱。     

七-(2,6-二戊基)-β-环糊精作为毛细管气相色谱固定相分离对映体的研究

合成了七－（２，６－二戊基）－β－环糊精（ＤＩＰＣＤ），成功地将它涂渍在石英毛细管柱上，分离了一系列对映体，讨论了ＤＩＰＣＤ分子结构因素对对映体分离的影响。     

不同稀释剂对改性环糊精手性分离的影响

用α－苯乙胺、反式－二氯菊酸甲酯做手性试剂,考察了５种稀释剂稀释２,６－二－Ｏ－Ｔ基－３－Ｏ＝丁酰基－β－环糊精的对映体拆分效果。结果表明,用ＳＰ－７９做知释剂与ＯＶ－７、ＯＶ－１７０１、ＳＥ－５４、ＰＥＧ－２０Ｍ等相比,前者有基本相同的柱效、略高或基本一致的对映体选择性。通过焓熵关系分析发现,选用所述不同稀释剂不改变手性拆分机制。