HPLC法测定人房水中氧氟沙星的含量

建立人房水中氧氟沙星的高效液相色谱测定法.取房水100 μL,加甲醇去蛋白后,进高效液相色谱分析.色谱条件:色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(4.6× 150 mm,5μm),柱温25℃,流动相为乙腈-0.4%磷酸(三乙胺调pH 3.5)(13:87),流速1.0 mL/min,检测波长295 nm.氧氟沙星和内标的保留时间分别为7.98和9.55 min,氧氟沙星的线性范围为0.1～2.5μg/mL,回归方程为Y=2.47X+0.08,r=0.9996.低中高三个质控样品的日内精密度(RSD)分别为1.89%,1.71%,1.48%,日间精密度(RSD)分别为3.74%,2.40%,1.75%,方法回收率分别为99.43%,101.4%,101.4%,最低检测浓度为0.01μg/mL.本法操作简单,方法准确,可用于房水中氧氟沙星的含量测定.     

水相体系中的碳碳成键反应

水是质子供体,又是质子受体,又因具有较大的疏脂性质,故在许多有机反应中水不宜作为溶剂使用。在某些反应体系中,微量水的存在就会使产率大为降低甚至完全不反应。因此无水要求常见于有机反应的实验过程。然而,近年来发现某些过去常在无水溶剂中进行的有机反应其实也可以在水溶剂体系中进行,且也能得到非常好的结果。下面举几个例子。     

稀土萘乙酸邻菲绕啉三元配合物的合成和表征

合成了6种稀土(RE)-萘乙酸(NAA)-邻菲绕啉(Phen)固体配合物,其通式为RE(NAA)_3·Phen(RE=Y,La,Nd,Sm,Eu,Er)。通过元素分析,摩尔电导,IR,UV-Vis,H-NMR,XPS和TG-DTA分析,研究了配合物组成、性质及稀土离子与配体间的成键特性。     

冠醚配合物热力学性质的研究 Ⅵ.几种冠醚配合物的CNDO/2计算

本文用CNDO/2方法从理论上探讨了碱金属离子Na~+,K~+和Ca~+与2,3-苯并-8,11,15-三甲基-18-冠-6(简称BC3-18C6)在溶液中发生的配位反应,计算了配位反应中CNDO总能量的变化,再现了量热法所得出的碱金属离子Na~+,K~+和Cs~+与BC3-18C6在溶液中生成配合物的稳定性次序:K~+>Na~+>Cs~+. 所计算的配位能和配合物的水化能表明,在水溶液中碱金属水合离子与冠醚配位,形成稳定的二水配位的碱金属离子冠醚配合物[M(BC3-18C6)(H_2O)_2]~+. 碱金属离子与冠醚中的氧形成的金属-氧键不如其水合物中的金属-氧键强.碱金属离子能与冠醚配位形成稳定的配合物主要是由于配体的大环效应和配合物的溶剂化作用.     

以8-羟基喹啉为化学改进剂石墨炉原子吸收光谱测定水和空气尘粒物中铬的研究

研究了8－羟基喹啉在石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）测定痕量铬中的化学改进作用及其主要影响因素。在优化实验条件下，8－羟基喹啉的存在能显著提高石墨炉原子吸收法测定铬的灵敏度。方法的检出限为0．20ng/mL，精密度为RSD＝2．6％（n＝8，c＝5ng/mL），本法已用于天然水和大气尘粒物中痕量铬的测定。     

痤疮患者血清中微量元素含量的变化

测定了52例痤疮患者血清Ca,Mg,Zn,Cu,Fe五种元素的含量。结果表明，痤疮患者血清Zn水平显著低于正常人（P＜0．001），血清Ca,Mg,Cu,Fe水平则与正常人无差别（P＞0．05）。部分病人口服补充锌剂后痤疮症状有所好转。提示痤疮患者应重视体内微量元素含量的变化，并做适当的补充。     

水稻三化螟性信息素的研究——Ⅱ.化学结构鉴定和田间诱捕试验

本文采用单个性信息素腺体分析技术、高效毛细管色谱、色质联用、触角电位、微化学反应和田间试验得知水稻三化螟性信息素有16:Ald(Ⅰ)、(Z)-9-16:Ald(Ⅱ)和(Z)-11-16:Ald(Ⅲ)等三个组份。据单个雌蛾性信息素腺体的分析结果表明:腺体中三个组份的比例平均为18.8(Ⅰ):27.1(Ⅱ):54.1(Ⅲ)(％)。按上述三元组份比例配制的诱芯在田间显示强烈的引诱作用,单盆每天最高诱捕数达45头雄蛾,平均每天诱捕15.8头雄蛾。     

二氯亚甲基环己烷的卤化反应和2-取代二氯亚甲基环己烷的构象

多卤代烃在有机反应机理和结构研究中有着重要意义,作为一个有用的合成中间体,其制备也受到人们重视。我们在此报道二氯亚甲基环已烷(1)与氯及溴的反应和其它有关反应的实验结果。 1 于氯作用,主要得到加成产物1—氯—1—     

二溴羧基偶氮胂催化光度法测定痕量钴

研究了在硼砂 -氢氧化钠缓冲介质中 ,痕量钴 (Ⅱ )与三乙醇胺协同催化H2 O2 氧化二溴羧基偶氮胂褪色的最佳条件。λmax=5 70nm ,表观摩尔吸光系数为 3 7× 1 0 4 L·mol- 1·cm- 1,线性范围 1 5～ 4 0 μg/2 5mL。方法已用于茶叶中痕量钴的测定。