Solvothermal Synthesis and Crystal Structure of a Layered Thioantimonate(Ⅲ) [C_4H_9NH_3]_2Sb_4S_7

An inorganic-organic hybrid thioantimonate(Ⅲ) [CH3(CH2)3NH3]2Sb4S7 1 with layered structure was synthesized by solvothermal method. 1 crystallizes in the triclinic system,space group P1 with a=7.0124(11),b=11.919(2),c=14.879(3),α=108.791(3),β=102.441(3),γ=92.846(2)o,V=1140.1(3)3,Mr=859.71,Z=2,Dc=2.504 g/cm3,μ =5.324 mm-1,F(000)=804,S=1.013,the final R=0.0297 and wR=0.0618 for 3534 observed reflections with I > 2σ(I). 1 consists of [C4H9NH3]+ cations and two-dimensional [Sb4S7]n2n- anion which is composed of three SbS3 trigonal pyramids and one SbS4 unit joined by sharing common corners. The anionic layers are stacked perpendicularly to the c axis of the unit cell forming two-dimensional channels between the layers. The [C4H9NH3]+ cations interdigitate in a bilayer and reside in the 2D channels leading to a sandwich-like arrangement of the anion and cations.     

采用反吹、微流控技术分析原油中的轻烃组分

利用程序升温蒸发进样器、反吹技术和微流控装置分析原油中的C5~C13轻烃组分,用一根HP PONA色谱柱分离,同时得到保留时间相同的火焰离子化检测信号和质谱检测信号,为原油中轻烃组分的色谱定性提供了新的有力工具。该方法中所用的色谱柱使用寿命长,分离效果好,对平湖4井油样中C5~C13馏分的分离得到了可用质谱定性的峰约290个(尚有不少混合峰存在),较难分离的物质对t-1,2-二甲基环戊烷与2-乙基戊烷得到了较好的分离,2-乙基戊烷峰得到非常好的质谱图,是目前研究原油中轻烃组分分析的有效手段。同时应用微流控装置后可在质谱仪不停机的条件下更换色谱柱。     

带羟乙基侧臂三脚架多胺Cu(Ⅱ)配合物切割肌红蛋白所得片断的质谱指认

采用电喷雾质谱和串联质谱以及聚丙烯酰胺凝胶电泳技术研究了[CuL(H₂O)](BF₄)₂(L为2-[二(2-氨乙酸)氨基]乙醇)与马心肌红蛋白的键合作用和水解切割。聚丙烯酰胺凝胶电泳研究显示在中性及60 ℃条件下，切割效率与[CuL(H₂O)]²⁺的浓度和温育时间密切相关。电喷雾质谱和串联质谱分析显示，[CuL(H₂O)]²⁺通过与肌红蛋白的氨基酸His36，His93，His116和Arg139侧链的结合，并在羟乙基侧臂的促进下，选择性地水解了肽键Phe33-Thr34，Gln91-Ser92，Ala94-Thr95，His116-Ser117和Asn140-Asp141。     

大气降尘中有机物的提取分离及其气相色谱-质谱分析

采用索氏萃取法提取大气降尘中的有机物,用自制的硅胶层析柱进行了分离纯化,并以气相色谱/质谱法对提取物进行了分析.结果表明:从临沂师范学院前十学生公寓和临沂市汽车总站采集到的大气降尘样品中都含有较多的烷类、醛酮类、苯类和酯类有机化合物,并检测到一定量的卤代烃、酞酸酯类、多环芳烃类等有害于健康的物质.经初步推测,大气降尘中的有机化合物与机动车尾气排放有很大关系.文中对大气降尘中有机化合物的分析将为进一步研究大气降尘中有害物质的来源、迁移及其转化规律提供参考.     

多批次肝衰竭患者呼出气体的电喷雾萃取电离质谱检测及代谢组学数据分析

采用高分辨电喷雾萃取电离质谱(EESI-MS)技术对肝衰竭患者和健康志愿者呼出气体样本进行快速检测, 结合多块偏最小二乘分析(MB-PLS)方法, 对多批次获取的呼出气体代谢数据进行统计建模分析, 并与传统的PLS方法进行比较. 结果表明, MB-PLS方法能有效消除批次差异对统计建模的影响. 此外, 利用MB-PLS模型变量VIP值对变量进行筛选, 可降低数据的冗余, 消除无关变量对模型的影响, 从而有效提高了模型的性能.     

微波酸溶-电感耦合等离子体质谱测定土壤和沉积物中Be~(2+)

建立了微波酸溶电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定土壤和沉积物中Be2+的分析方法。采用HNO_3-HCl-HF混酸体系微波消解土壤及沉积物样品,以电热板赶酸的方法对样品进行前处理。优化了仪器参数,采用在线内标法消除基体效应。方法的检出限为0.0029mg/kg。对土壤标准样品进行测定,结果都在标准值范围之内;对土壤及沉积物实际样品进行测定,相对标准偏差均小于5%,加标回收率分别在94.4%~115%和91.5%~113%范围之内。实验结果表明,建立的ICP-MS法与石墨炉原子吸收(GFAA)法对土壤的沉积物中Be~(2+)的测定无差异性。     

高性能甲苯烷基化合成二甲苯催化剂研究

通过对比不同孔结构分子筛的甲苯甲醇烷基化催化性能,发现分子筛孔道尺寸与目标芳烃分子动力学尺寸的有效匹配以及孔道空间限制效应对反应路径的约束管理,对实现高性能烷基化至关重要。并结合XRD、BET、NH₃-TPD和SEM表征分析,通过先后负载La₂O₃和P₂O₅对硅铝比为60的ZSM-5进行复合改性修饰,提升其骨架水热稳定性的同时,选择性地消除内外表面大部分强酸中心,保留弱+中强酸作为烷基化催化活性位,所得MAT-HZSM-5催化该反应表现出很高的甲醇烷基化效率和良好的反应稳定性,在氮气反应气氛下,连续运行500 h无明显失活迹象,甲苯转化率维持在35%-38%,二甲苯选择性60%-77%,甲醇烷基化效率大于90%。     

蔗糖在氧化铝表面的分散

利用XRD、DTA TG等技术研究了蔗糖在氧化铝上的分散状况 .结果表明 ,用浸渍法制备的样品中 ,蔗糖可单层分散于氧化铝表面 ,XRD相定量参比法测得其分散容量为 0 65 g蔗糖/gγ Al2 O3 (0 3 3 g蔗糖 /1 0 0m2 γ Al2 O3 ) .在氮气氛下加热分解蔗糖 /氧化铝样品可得到一种碳 氧化铝复合材料 ,它用于DeNOx催化剂有较好的效果     

二氧化钚分子的多体展式势能函数

从导出基态PuO2分子的电子状态X5Σ g正确地判断其离解极限出发,采用MP2方法,应用相对论有效原子实模型(RECP)优化出PuO2(X5Σ g)分子稳定构型为线性OPuO(D∞h),其平衡核间距Re=0.18004nm.同时也计算出振动频率,并优化出存在亚稳态的Pu-O-O(C∞v)构型.使用多体项展式理论方法,导出了基态PuO2分子的分析势能函数.该势能表面准确地再现了O-Pu-O(D∞h)平衡结构和亚稳态的Pu-O-O(C∞v)构型.然后根据势能函数等值图讨论了O(3Pg) PuO反应的势能面静态特征.     

定量分析小鼠肝和肌肉组织磷酸腺苷含量及其影响因素

在定量分析动物组织ATP、ADP和AMP方法中，HPLC法已成为一种快速、灵敏、准确、廉价的检测手段。然而，有关其影响因素方面的研究报道较少，且主要集中在色谱柱、流动相和流速等方面。本实验着重探讨动物组织样品的保存条件和前处理过程对检测结果的影响，以便在动物组织样品ATP、ADP和AMP含量的检测中更合理地使用HPLC法，准确反映各成分的真实含量。