镉(Ⅱ)-7-(4-氯-2-硝基苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸体系的吸附伏安法研究

本文报道了一种测定痕量镉离子的灵敏的电分析方法。在pH8.34 NH_3-NH_4Cl介质中,CNAQS-Cd~(2+)络合物在-0.72V有一灵敏的吸附还原峰,峰电流与镉浓度在一定范围内成线性关系,最低检测限为0.20ng/ml。确定Cd~(2+)-CNAQS的络合比为1:1,并对其电化学机理进行了初步的探讨,拟定了测定痕量镉的方法,应用于高炉煤气洗涤污水中镉分析,结果与原子吸收法一致。     

低聚糖的脉冲安培检测阴离子色谱测定法

高效液相色谱(HPLC)分析糖类,已经成为一种常见的分析方法。对多种分离方式和检测技术进行总结和比较,我们很容易发现高效液相色谱测定糖类的最大缺点是灵敏度比较低,选择性也不能完全满足分析的要求,对痕量的生化和临床分析还是比较困难的。 糖类在碱性条件下阴离子化,对恒电位的金电极或铂电极的安培检测会产生响应值,因此人们设想能否采用高灵敏度和选择性的安培检测器与色谱     

有机溶剂对某些显色反应作用的研究

本文研究了MeOH、EtOH、PrOH、i-PrOH、Me_2CO、THF、DMF、MeCN对一系列显色反应作用,探讨Me-R-有机溶剂显色体系的特点,发现有机溶剂能否对显色反应产生增敏作用及其作用大小和有机溶剂的类型及用量,显色剂的结构,金属离子及形成配合物的性质有关。     

液相色谱-脉冲安培电化学法测定硫酸卡那霉素中各组分含量

建立了一种用反相离子对液相色谱(LC)分离,以金电极为工作电极的脉冲安培电化学法(PAD)直接检测硫酸卡那霉素中主要组分及杂质含量的分析方法。流动相为0.033mol/L草酸、0.012mol/L七氟丁酸、105mL/L乙腈,用稀NaOH调节pH至3.4。考察了各色谱参数对分离测定的影响。实验证明,本方法不需要衍生化,可直接检测硫酸卡那霉素。与报道的其它方法相比,本方法不仅能使硫酸卡那霉素中的卡那霉素A、B得到了很好的分离,还分离出了其它一些未能确证的组分。如用质谱法等对未知组分进行确证后,对硫酸卡那霉素原料药、注射液、滴眼液及兽药等实际样品中的卡那霉素各组分进行测定。可望成为一种标准分析方法。     

First-principles investigation of the electronic, elastic and thermodynamic properties of VC under high pressure

An investigation of the electronic,elastic and thermodynamic properties of VC under high pressure has been conducted using first-principles calculations based on density functional theory (DFT) with the plane-wave basis set,as implemented in the CASTEP code. At elevated pressures,VC is predicted to undergo a structural transition from a relatively open NaCl-type structure to a more dense CsCl-type one. The predicted transition pressure is 520 GPa. The elastic constant,Debye temperature and heat capacity each as a function of pressure and/or temperature of VC are presented for the first time.     

多壁碳纳米管固相萃取技术同时测定蜂蜜中多类兽药残留

采用多壁碳纳米管固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定蜂蜜中的磺胺类、喹诺酮类、硝基咪唑类和四环素类等52种兽药残留. 样品用Na₂EDTA-Mcllvaine提取,经改性的多壁碳纳米管固相萃取小柱净化,通过Waters C₁₈色谱柱分离,以乙腈和0.1%（体积分数）的甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾-正离子多反应监测的质谱模式,以基质外标法进行定量分析. 实验结果表明,52种兽药在相应的浓度范围内线性相关系数均大于0.99,该方法的定量限为1.5 ~7.5 μg/kg. 在7.5,25和50 μg/kg 3个浓度添加水平下,各种兽药的回收率为67.3% ~117.8%,相对标准偏差为1.9% ~17.4%. 结果表明,多壁碳纳米管固相萃取材料具有较好的净化效果,适用于蜂蜜中多类兽药残留的同时检测.     

加速溶剂萃取技术提取桑叶中芦丁和槲皮素的工艺研究

桑叶,又名"铁扇子",芦丁和槲皮素均为桑叶的主要有效成分,具有疏散风热、消肺润燥、清肝明目的功效~([1]).现代药理研究证明,桑叶中功效成分具有降血压、抑制血糖上升等药理作用~([2]).目前,对桑叶中黄酮类化合物的提取方面已有报道~([3～5]),但大多提取时间较长、所需试剂量大.加速溶剂萃取技术是使用常规的溶剂、利用总加温度和提高压力提高萃取效率,大大缩短提取的时间并明显降低萃取溶剂的使用量.本实验探讨了加速溶剂萃取技术提取桑叶中黄酮类化合物的萃取条件,并采用HPLC梯度淋洗法测定了芦丁和槲皮素,方法快捷准确,重现性好,可以满足桑叶中黄酮类物质的测定.     

高效液相色谱法测定化妆品中α-、β-熊果苷及烟酰胺

建立了美白类化妆品中熊果苷的两种光学异构体α-熊果苷和β-熊果苷及烟酰胺的高效液相色谱检测方法。样品用氯化钠水溶液-氯仿(2:1, v/v)进行萃取。固定相为依利特ODS-BP柱(200 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相为甲醇-水(10:90, v/v),柱温为25 ℃,检测波长为220 nm,流速为0.5 mL/min,进样量为20 μL。在上述条件下α-熊果苷、β-熊果苷和烟酰胺的质量浓度依次在0.07~50, 0.06~50, 0.05~50 mg/L时与色谱峰面积之间的线性关系良好,相对标准偏差(n=7)分别为1.65%、1.73%和1.33%。将该方法用于化妆品的检测,回收率为91.7%～109.6%。该法简便、快速、准确,可用于化妆品美白成分的测定。     

离子色谱分析中的样品前处理技术

综述了离子色谱分析中常用的样品前处理技术,包括吸收、萃取、渗析、燃烧、碱     

离子色谱测定口腔含漱剂中的多种成分

建立了离子色谱法对口腔含漱剂中抗龋剂如氟离子、单氟磷酸根、甘油磷酸根、防腐剂山梨酸、甜味剂糖精以及氯离子、硫酸根、磷酸根等同时测定的方法。采用AS11色谱分析柱和KOH梯度淋洗,抑制电导检测。被测物质的保留时间和峰面积重现性分别小于1.51%和6.02%;被测物的线性相关系数为0.9990~0.9999;加标回收率为89.4%~102.5%。本方法可用于商品化含漱剂和牙棒液体多种组分的同时测定。