毛细管离子色谱-柱切换法测定高纯氢氟酸中痕量阴离子

建立了毛细管离子色谱-柱切换法测定高纯氢氟酸中的痕量阴离子的方法。实验中所考察的保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD)分别为:0.02%～0.12%和0.63%～1.89%,在1～100μg/L线性范围内,线性相关系数大于0.9998,考察的阴离子检出限为2.13～32.61ng/L,加标回收率为85.3%～103.9%,并用于实际样品检测,取得了很好的效果。     

Nonequilibrium dynamics in two-dimensional Ising spin glass

This paper investigates the nonequilibrium dynamics of two-dimensional Ising spin glass by dynamical Monte Carlo simulations. A new method is developed to quantitatively measure the age of domain growth. Using this method it investigates how temperature shift affects the effective age of domain growth. It finds that the T -shift dependence of the effective age follows the prediction of the droplet model quite well. It also investigates the overlap length between the spin glass states as well as the correlated flips of spins,which are not consistent with the theoretical predictions. The possible reasons are discussed.     

高效液相色谱手性固定相法拆分BETTI碱及其衍生物对映体

在纤维素三（3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯）（Chiralcel OD-H）和Pirkle型(R, R)-Whelk-O1手性柱上对手性氨基酚1-(α-氨基苄基)-2-萘酚（Betti 碱）及其衍生物1-(α-苄氨基苄基)-2-萘酚和1-(α-哌啶基苄基)-2-萘酚对映体分离进行了研究,分别考察了在正己烷流动相中,碱性添加剂、醇类添加剂的种类和浓度对手性拆分的影响。结果表明：溶质在Chiralcel OD-H柱上的分离效果好,而在(R, R)-Whelk-O1手性柱上只有1-(α-苄氨基苄基)-2-萘酚部分分离。研究了空间立体结构因素对手性分离的影响,初步探讨和比较了溶质在这2种手性柱上的手性识别机理。发现对(R, R)-Whelk-O1柱,溶质与固定相之间的吸引作用很小,而对于Chiralcel OD-H柱,溶质在手性空腔中的空间适应性很可能是手性识别的关键。     

纳米铜/石墨烯修饰电极用于离子交换色谱测定五种单糖

把纳米铜和石墨烯修饰在玻碳电极表面,制备了纳米铜/石墨烯复合修饰电极。采用电化学方法,在!1.5~0 V的循环扫描电位条件下,氧化石墨烯(GO)和Cu2+同时在玻碳电极上被电化学还原,形成石墨烯(Gr)和纳米铜(CuNPs)复合膜。所制备的修饰电极对葡萄糖等单糖化合物具有较高的电催化活性,且电极稳定性和重现性均良好。将此修饰电极作为电化学检测器,与高效阴离子交换色谱联用,分离测定了5种单糖化合物(岩藻糖、阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖和甘露糖)。结果表明,岩藻糖和阿拉伯糖的线性范围为0.1~100 mg/L,半乳糖、葡萄糖和甘露糖的线性范围为0.5~100 mg/L,5种单糖化合物的线性相关系数均大于0.998,相对标准偏差RSD(n=6)为1.9%~2.5%,检出限在0.02~0.10 mg/L之间;将此方法用于测定样品桑黄粗多糖的单糖组成,测得5种单糖的回收率为84.8%~94.5%,准确度和精密度均较好。     

不完全抑制电导检测离子色谱法测定饮料中的苹果酸

采用一种抑制型离子色谱检测技术－－不完全抑制电导检测,以０．７５ｍｍｏｌ／ＬＮａ２ＳＯ４＋ＮａＯＨ（ｐＨ＝１１．５）为淋洗液对弱酸根离子如苹果酸、酒石酸等进行了测定,得到苹果酸、酒石酸的检测限分别为１．３１ｍｇ／Ｌ、３．０４ｍｇ／Ｌ;在２００ｍｇ／Ｌ以下相关系数分别为０．９９９８、０．９９９９;;各离子峰高的相对标准偏差（ＲＳＤ）分别为０．５７％、１．６０％。上率为９７．７￣１０４％。常见的强酸离     

柱后衍生离子色谱法分析米粉中植酸

报道采用阴离子交换分离,0.1%FeCl3and 2%HClO4在线柱后衍生,在290 nm波长检测,快速、方便地检测米粉中痕量植酸,该分离体系采用阴离子交换柱(Dionex IonPac AS7,250×4 mm I.D.),以1.0 mL/min流速的0.25 mol/LHNO3为流动相,获得良好的分离效果而且具有较好的重现性,方法的测定范围为2～500mg/L,检出限为0.56 mg/L,回收率为98.3%～101.5%,结果令人满意.     

扭转预变形提高Cu71.6Al17Mn11.4形状记忆合金强度和阻尼性能的研究

为了提高铜基形状记忆合金(SMAs)的强度和阻尼性能,并保持较高的恢复应变,本文选择扭转预变形工艺(TPD)对Cu71.6Al17Mn11.4 SMA进行预变形处理,并且研究了几种不同TPD变形量对Cu71.6Al17Mn11.4 SMA的力学性能和相组织结构的影响.结果表明,通过TPD处理后,Cu71.6Al17Mn...     

离子色谱快速测碘法

碘是人体和智力发展必需的微量元素。碘阴离子的测定一直是一项重要的课题。离子色谱测定碘离子是一种很好的方法。用阴离子交换物分离,用不同的检测器检测,往往保留时间较长,线性较差,峰形不对称,我们利用碘离子的强保留的特征,采用短分离柱,缩短了分离时间,线性和峰形均有所改善。 实验部分 (一)仪器与试剂 离子色谱仪(Dione 4000i),脉冲安培检测器(Dionex),阴离子交换     

离子色谱的抑制系统及相关技术的发展

抑制系统是抑制型(双柱型)离子色谱系统极为重要的一个组成部分,也是离子色谱有别于其它类型的液相色谱的最重要特点之一。抑制器的发展经历了多个发展时期,而目前商品化的离子色谱仪亦分别采用不同形式的抑制手段。近年来,还发展了一些特殊的辅助抑制器,如接在抑制器后面CO2除去装置,用于提高被测离子的信号或进一步降低背景电导值。