离子色谱柱切换法测定酒石酸中的痕量阴离子

建立了一种测定酒石酸中痕量阴离子的离子色谱柱切换技术分析方法.使用Dionex IonPac ICE-AS6离子排斥柱将所需分析的痕量NO3-、PO43-、SO42-离子从酒石酸溶液中分离出来,再将被分离组分通过Dionex IonPacAG23(4 mm×50 mm)离子交换浓缩柱进行浓缩,最后将浓缩柱的组分通过Dionex IonPac AG22(4 mm×50 mm)和Dionex IonPac AS22(4 mm×250 mm)色谱柱进行分离,抑制型电导器进行检测.方法所得回收率在88.7%～114.1%,且具有较好的重现性和较低的检出限,根据3∶1的信噪比3种离子的检测限分别达到9.692、31.275、1.762μg.L-1,线性良好,范围从检测限到1 000 mg.L-1.本文方法可以应用于其它有机酸中痕量无机阴离子的检测.     

离子色谱法同时测定三（乙基膦酸）铝原药纯度及各杂质离子的含量

建立了离子色谱抑制电导同时检测三（乙基膦酸）铝原药中主要成分及各杂质离子的方法．采用高容量色谱柱AS9-HC,以9mmol·L^-1的Na2CO。瘩液为流动相．抑制模式为0．02mol·L^-1 H2SO4化学抑制．三（乙基膦酸）铝、Cl^-1、HPO3^2-、SO4^2-、PO4^3-的检出限（S／N=3）分别为15、3、12、6、5μg·L^-1主成分乙基膦酸的保留时间、峰面积、峰高的相对标准偏差分别为0．30％、1．31％、0．13％,其加标回收率为91％．所得结果令人满意,可以用于三（乙基膦酸）铝产品的检测和质量控制．     

离子对高效液相色谱分离及光度检测法测定meso-四(4-甲基-3-磺酸苯基)卟啉-铜、锌络合物

报道了meso-四(4-甲基-3-磺酸苯基)卟啉[T(4-MP)PS4]作柱前衍生试剂生成铜、锌络合物,四乙基碘化胺(TEA·I)为离子对试剂.离子对高效液相色谱及光度检测快速分离测定铜、锌的方法.流动相为乙腈+水,内含乙酸-乙酸钠缓冲液和四乙基碘化胺.方法具有较高的灵敏度和选择性,并用于测定莲子和花生等食品中的痕量铜和锌.     

离子色谱-柱后光化学衍生荧光检测法测定保健品中的核黄素

采用离子色谱（IC）和光化学衍生荧光检测（PCF）联用技术,建立了保健品中核黄素的分析方法.色谱柱选用Dionex Ion Pac AG11-HC保护柱(4 mm×50 mm)和Ion Pac AS11-HC分析柱(4 mm×250 mm),淋洗液为40 mmol·L^-1 NaOH. 待测物通过自制光化学反应器（254 nm）在线衍生,核黄素转化为强荧光物质,从而以荧光检测器检测.在优化的实验条件下,对50 mg·L^-1的核黄素溶液平行测定6次的保留时间和峰面积相对标准偏差分别为0.6%和2.1%（n=6）.核黄素的浓度在10~100 mg·L^-1范围内与峰面积呈现良好的线性关系,线性相关系数r =0.993,检出限（S/N=10）为0.5 mg·L^-1,回收率为（101.46±2.51）%.     

离子色谱法测定减水剂中的阴离子

建立一种离子色谱法同时测定减水剂中的葡萄糖酸根、氯离子、硫酸根、硫代硫酸根.样品经过稀释、C18小柱预处理后直接进样.选用shodex52-4e阴离子交换柱分离样品,淋洗液为3.6mmol·L^-1Na₂CO₃,柱温50℃,流速0.8mL·min^-1,进样量7μL,抑制电导检测,外标法定量,当葡萄糖酸根、氯离子、硫酸根、硫代硫酸根的质量分数分别为5.0~100.0,0.1~30.0,1.0~50.0,1.0~50.0mg·L^-1时,与色谱峰面积呈良好的线性关系(r≥0.9991),相对标准偏差(n=7)均小于2.5%,检出限在50.23~13.44μg·L^-1.将该方法应用于减水剂阴离子的测定,加标回收率在80.6%~113.9%,方法选择性高、灵敏度好且操作简便.     

离子色谱法测定矿石中的金

用离子色谱法测定了矿石中的金，讨论了实验条件，检测限可达０．２ｍｇ／Ｌ，线性范围宽，重现性较理想。     

色谱固定相的超支化和聚酰胺-胺树状大分子接枝修饰方法研究进展

随着色谱固定相制备技术深入发展,固定相填料的修饰方法日渐成熟,主要包括固定相表面直接化学反应、表面附聚、共价接枝和超支化修饰。其中,以缩聚反应为主的超支化修饰方法自提出以来备受研究者的青睐,已经被应用于多种阴离子交换色谱固定相填料的制备。近些年来,和超支化聚合物具有相似结构的树状大分子由于其独特的物理性能、完美的树状结构和大量活性官能团,也逐渐被应用于各种色谱固定相填料的修饰,并有望进一步完善固定相填料的结构和分离性能。该文主要总结了超支化修饰方法和以聚酰胺-胺为主的树状大分子接枝修饰方法在色谱固定相填料制备中的应用,并对其未来发展进行展望。     

TiO2修饰磁性石墨烯-通过型固相萃取净化人血中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素

采用TiO₂修饰磁性石墨烯作为通过型固相萃取柱填料,并用于净化去除血液样品中磷脂类物质的干扰,建立了一种快速、高效、准确的测定人血中残留氯霉素、甲砜霉素与氟甲砜霉素的超快速液相色谱-串联质谱分析方法。样品经乙腈提取,使用TiO₂修饰磁性石墨烯-通过型固相萃取柱进行净化处理,以Eclipse Plus C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.8 μm）分离,以0.08%（v/v）氨水溶液与0.08%（v/v）氨水乙腈溶液为流动相梯度洗脱,电喷雾离子源多反应监测负离子模式下检测,采用内标法定量。3种目标化合物在0.1~10.0 μg/L范围内具有良好的线性（决定系数r²>0.999）,定量限（S/N>10）为0.056~0.082 μg/L,目标化合物的加标回收率为90.0%~105%,相对标准偏差为1.2%~6.6%。该方法可用于临床血样中残留氯霉素、甲砜霉素与氟甲砜霉素的快速筛查和确证分析。     

第一性原理计算Co/h-BN界面上的微弱Dzyaloshinsky-Moriya相互作用

用密度泛函理论的第一性原理计算程序VASP在广义布洛赫条件下计算了Co/h-BN反方向的自旋螺旋能量与波矢的色散关系E(q)与E(-q).E(q)与E(-q)能量之差反映了Co/h-BN界面上下层之间空间反演对称性破缺引起的Dzyaloshinsky-Moriya相互作用(DMI)的大小.通过海森伯作用(HBI)模型与DMI模型拟合计算值,得到Co原子间各近邻的HBI参数J_1—J_4及DMI参数d_1,d_2.在Co/h-BN中,J_1为负值起完全主导作用,J_3比J_1小一个量级,其他参数接近于0.因此,Co/h-BN的基态是三角反铁磁,而DMI很微弱.根据这种性质,h-BN可以作为其他DMI界面的覆盖层.