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沸水阻断多聚磷酸盐分解离子色谱法检测水产品中的多聚磷酸盐 总被引:8,自引:0,他引:8
多聚磷酸盐在水产品中的快速分解影响其准确测定.用沸水破坏使多聚磷酸盐分解的物质,并用三氯甲烷去除水产品中蛋白质等杂质,离子色谱准确测定多聚磷酸盐各组分的量.实验中采用淋洗液自动发生器产生的KOH溶液作为流动相,保护柱和分离柱采用Ionpac AG11-HC和Ionpac AS11-HC抑制电导检测,可以较好地分离所检测焦磷酸根和三偏磷酸根.该方法操作简单,检出限为10 mg/kg,当水产品中添加多聚磷酸盐标准物质浓度达到10~1000 mg/kg范围时,回收率在70%~110%之间,相对标准偏差小于12% . 相似文献
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铜/金修饰电极-阴离子交换色谱-直流安培法测定阿米卡星注射液组分 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了一种用阴离子交换色谱分离、以自制铜/金修饰电极为工作电极的直流安培电化学法(DC)直接检测硫酸阿米卡星注射液中主要组分及杂质含量的分析方法。考察了流动相浓度、测定电位等参数对色谱分离和测定的影响。在固定相为CarboPacPA10阴离子交换柱、流动相为26 mmol/L NaOH的色谱条件下,检测电位为0.64 V时,阿米卡星在0.0005~0.02 g/L(r=0.9989)和0.02~0.2 g/L(r=0.9991)两个浓度范围内呈线性。与裸Au电极在采用脉冲安培检测模式(PAD)时相比,电化学检测所需要的碱性强度低(pH<13),而且测定灵敏度高,线性范围宽。本方法不需要柱前和柱后衍生化,能同时测定硫酸阿米卡星注射液中的主要组分和杂质组分。修饰电极制作方法简单,催化稳定性好,可望被应用到流动注射、毛细管电泳等其它流动体系中,对硫酸阿米卡星原料药、注射液等实际样品中的各组分进行测定。 相似文献
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离子色谱法测定威力酸中的有机酸 总被引:1,自引:0,他引:1
采用离子排斥分离,电导检测模式,对威力酸中的4种有机酸成份进行分离测定。将威力酸样品通过萃取、洗涤、过滤之后进样,可以测定其柠檬酸、乳酸、苹果酸、富马酸4种有机酸,在一定的色谱条件下,4种阴离子都具有很好的线性和较低的检出限。威力酸中的柠檬酸,乳酸,苹果酸,富马酸的检出限分别是0.10、0.14、0.30和0.12μg/L,线性相关系数r2在0.9997~0.9999范围内,样品中待测离子峰面积的RSD在4.3%以下(n=10),回收率在94%~105%之间。采用抑制电导的离子色谱法是分析威力酸中的有机酸成份的高效与准确的方法。 相似文献
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建立离子色谱法测定复方卡托普利片中卡托普利和氢氯噻嗪含量的方法。在色谱柱为IonPacSCS1(4mm×250mm),保护柱为IonPacSCG1(4mm×50mm),淋洗液为甲烷磺酸(4mmol/L)+乙腈(26%),流速1.0mL/min,柱温35℃,进样量7μL,紫外检测波长215nm的条件下,测定结果表明,卡托普利和氢氯噻嗪在0.5~25μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r分别为0.9997、0.9999,回收率分别为98.11%、94.24%。方法操作简单,灵敏度高、准确、重现性好,可用于复方卡托普利片的质量控制。 相似文献
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建立了毛细管离子色谱-柱切换法测定高纯氢氟酸中的痕量阴离子的方法。实验中所考察的保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD)分别为:0.02%~0.12%和0.63%~1.89%,在1~100μg/L线性范围内,线性相关系数大于0.9998,考察的阴离子检出限为2.13~32.61ng/L,加标回收率为85.3%~103.9%,并用于实际样品检测,取得了很好的效果。 相似文献
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制备出一种新型抑制电导检测阴离子色谱固定相,通过对色谱条件的选择,成功实现了多种含磷阴离子的分离。选用KOH溶液作为流动相,成功分离并测定正磷酸根、焦磷酸根、三偏磷酸根和三聚磷酸根,且线性良好,方法的加标回收率达到90%~106%。用于实际样品分析,结果满意。 相似文献