离子色谱法测定塑胶场地中甲苯二异氰酸酯

研究了离子色谱-紫外检测法测定塑胶场地样品中的甲苯二异氰酸酯,先将甲苯二异氰酸酯(TDI)水解成甲苯二胺,用CS12A作分离柱,6%CH3CN 20 mmol/L Na2SO4 18 mmoL/L H2SO4的混合液作淋洗液,紫外波长设置为212nm。测定了样品中的TDI,该方法与直流安培检测相比基线更平直,有更好的线性及相对标准偏差,方法的相关系数为0.9994,检出限为8.0μg/L,回收率为110%。     

N型稀磁半导体Ge_(0.96–x) Bi_xFe_(0.04)Te薄膜的磁电性质研究

GeTe基稀磁半导体材料因具有可独立调控载流子浓度和磁性离子浓度的特性而受到广泛关注.本文利用脉冲激光沉积技术制备了该体系的单晶外延薄膜,并通过高价态Bi元素部分取代Ge元素的方法实现了材料中载流子类型从空穴向电子的转变,即制备出N型GeTe基稀磁半导体.测量结果表明,无论是室温还是低温下的Hall电阻曲线皆呈现负斜率,说明体系中载流子是电子;并且当Bi掺杂量达到32%时,电子浓度为10~(21)/cm~3.变温输运性质的测量证明体系的输运行为呈现半导体特征.通过测量低温10 K下的绝热磁化曲线,在高Bi掺杂体系中观测到了明显的铁磁行为,而低于32%Bi掺杂量的体系中未观察到.这一结果说明,高掺杂Bi的替代导致载流子浓度的增加,促进了载流子传递Ruderman-Kittel-Kasuya-Yoshida相互作用,使得分散的Fe-Fe之间产生磁耦合作用,进而形成铁磁有序态.     

引言

随着生物、医药、食品、化工领域对离子态化合物分析需求的日益增加,离子态化合物的色谱分析越来越体现出其重要性。特别是以离子色谱为代表的液相色谱新技术层出不穷,离子色谱已经不再局限于环境水溶液中常见阴、阳离子的检测,其分析对象更趋广泛,面对的基质更为复杂,许多用传统分析技术无法解决的分析难题可望采用离子色谱及相关联用技术来解决。就Web of Science数据库检索结果来看,除了化学学科外,离子色谱已经应用于上百个不同的领域,而其中应用最多的领域是生物化学（“Biochemical Research Methods”）、环境科学（“Environmental Sciences”）和食品科学（“Food Science Technology”）。特别是在生物化学方面的应用近年来呈不断增长的趋势,已经代替了传统的以环境科学研究方法为主的局面,说明离子态化合物的色谱分析也随着现代技术的发展,正在向着更新、更广、更具挑战性的方向发展。 本专栏由南京大学练鸿振教授提议组稿,恰逢第16届全国离子色谱学术会议在宁波召开,在中国分析仪器学会离子色谱专业委员会和全国色谱领域同行的大力支持下,由浙江大学朱岩教授、南京大学练鸿振教授、宁波市疾病预防控制中心金米聪研究员合作完成组稿,汇集了国内近年来部分活跃在离子态化合物色谱分析领域工作者们的最新研究成果。特别要感谢《色谱》给我们从事离子态化合物研究的色谱工作者提供了一个交流学习的平台。     

膜处理-离子色谱法测定碳酸钡中的杂质阴离子

建立了一种膜处理-离子交换色谱测定碳酸钡中痕量杂质阴离子(F^-、SO₄^2-和NO₃^-)的方法。碳酸钡是一种难溶于水的固体,因此选用酸对其进行溶解。为了减少酸根离子的影响,利用阳离子膜只能通过阳离子而阻碍阴离子交换的特点,用质量分数为7%的盐酸溶解阳离子交换膜内的碳酸钡样品,稀释100倍,过0.22 μ m滤膜,进样分析,进样体积为25 μ L。经流速为1 mL/min的20 mmol/L KOH淋洗液淋洗,目标离子经过Ion Pac AG11-HC保护柱(50 mm×4 mm)和Ion Pac AS11-HC阴离子交换色谱柱(250 mm×4 mm)进行分离,最后由抑制电导进行检测。在优化的色谱条件下,该方法在0.01~5.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数R²≥0.9996。相对标准偏差(RSD)为1.87%~2.19%,检出限(S/N=3)为1.37~9.45 μ g/L。将该方法应用于实际样品的检测中,得到样品的加标回收率为84.0%~106.2%。该方法实现了固体碳酸钡中杂质阴离子含量的测定,为水不溶性固体物质中的离子检测提供了依据,具有较好的应用前景。     

柱切换在线前处理法鉴别地沟油的离子色谱研究

建立了同时检测食用油及地沟油中的无机阴离子(F^-、Cl^-、SO₄^2-)和有机酸(CH₃CO₂^-、CHO₂^-)的离子色谱柱切换在线前处理方法.采用一根NG1反相色谱柱作为前处理柱在线去除样品中的水溶性有机基质,通过柱切换技术,由淋洗液将柱内富集的离子带至阴离子分析柱中分离,从而达到在线前处理的目的.在优化的色谱条件下,被分析离子浓度在0.05~10 mg·L^-1时,线性相关系数均大于0.9990;进样量25 μL,方法的检出限为4~41 μg·L^-1(信噪比S/N=3);加标回收率在75.6%~87.7%;相对标准偏差在0.85%~2.34%(n=6);实验结果表明,地沟油中甲酸和乙酸的含量明显高于食用油.本方法对食用油和地沟油的鉴别具有较好的实用价值,适用于食用油及地沟油中常规阴离子和有机酸的同步检测,具有快速、灵敏、选择性好等优点.     

离子液体水溶液萃取-离子色谱测定土壤中酚类化合物

建立了离子液体(氯化1-辛基-3-甲基咪唑([Omi m]Cl))水溶液萃取-离子色谱测定土壤中酚类化合物的方法.研究了离子液体水溶液的浓度,萃取时间,固液比等因素对萃取效率的影响;对比了离子液体与传统萃取溶剂的萃取效率;优化了离子色谱同时测定5种酚的最佳色谱条件.在最佳条件下,离子液体对2,4-二甲基苯酚、对硝基苯酚、2-萘酚、2,4-二硝基苯酚及双酚A 5种物质的萃取效率在75%以上;该方法具有较低的检出限(1.8～4.2μg.L-1,S/N=3).将该方法用于实际土壤样品的检测,回收率为85.18%～98.23%.     

离子色谱柱切换法测定洒石酸中的痕量阴离子

建立了一种测定酒石酸中痕量阴离子的离子色谱柱切换技术分析方法.使用Dionex IonPac ICE-AS6离子排斥柱将所需分析的痕量NO3-、PO43-、SO42-离子从酒石酸溶液中分离出来,再将被分离组分通过Dionex IonPacAG23（4 mm×50 mm）离子交换浓缩柱进行浓缩,最后将浓缩柱的组分通过Dionex IonPac AG22（4 mm×50 mm）和Dionex IonPac AS22（4 mm×250 mm）色谱柱进行分离,抑制型电导器进行检测.方法所得回收率在88.7%～114.1%,且具有较好的重现性和较低的检出限,根据3∶1的信噪比3种离子的检测限分别达到9.692、31.275、1.762μg.L-1,线性良好,范围从检测限到1 000 mg.L-1.本文方法可以应用于其它有机酸中痕量无机阴离子的检测.     

乳胶附聚型阴离子交换固定相的制备及表征

以烯丙基缩水甘油醚（AGE）为乳胶聚合单体,制备了一种乳胶附聚型阴离子交换固定相。通过无皂化乳液聚合法,以AGE和苯乙烯（ST）为共聚单体制备AGE-ST共聚乳胶。将该乳胶季铵化后附聚在磺化的聚苯乙烯-二乙烯苯（PS-DVB）微球表面,制备一种乳胶附聚型阴离子交换色谱固定相。通过扫描电镜（SEM）、傅里叶红外光谱（FT-IR）和元素分析（EA）等对该乳胶附聚型阴离子交换色谱固定相的理化性质进行表征,结果显示季铵化的AGE-ST共聚乳胶成功附聚在磺化的PS-DVB微球表面,并通过分离常规阴离子和有机酸对制得的阴离子交换剂的色谱性能进行评价。AGE以其良好的pH耐受性和活泼的反应活性为离子交换色谱固定相的制备提供一个新的选择。     

一种简单的MR兼容测温装置

在微创热疗中,活体测温是十分关键的技术. MRI图像除了具有无创伤、分辨率高、组织对比度高、多角度成像等优点外,还可以在治疗过程中及时反映组织温度信息,非常适用于热疗中对组织温度进行监控. 目前,低场MRI测温还处于初步研究阶段. 为了对低场MRI测温效果进行定量研究,需要一种具有MR兼容性的测温装置. 为此,本文提出了一种简单的MR兼容测温装置的设计方案. 该方案以通用热电偶和电子温度计为核心,具有成本低,易实现的特点. 所设计的测温装置在79 ℃～39 ℃范围内的测温精度为0.5 ℃,工作时对MRI图像质量无明显影响,操作简单, 读数方便,适用于对MRI测温效果进行定量研究.