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研究了一种离子色谱柱后衍生直接光度法测定食品中含硫阴离子化合物.采用IonPacAS22A分析柱(250mm×4mm),IonPacAG22A保护柱(50mm×4mm),4.5mmol·L^-1碳酸钠和0.8mmol·L^-1碳酸氢钠等度淋洗,柱温设为室温,衍生试剂是0.24g·L^-1碘液和0.2%磷酸(V:V)的混合溶液,检测波长为288nm.样品用20mg·L^-1草酸溶液萃取,经高速离心、上层清液过C18预处理小柱及0.45μm过滤膜后直接进样.实验结果表明,方法的检测限硫离子、甲醛合次硫酸氢根离子、亚硫酸根离子、硫氰酸根离子及硫代硫酸根离子分别为0.006,0.004,0.006,0.006和0.007mg·L^-1一天之内的相对标准偏差分别为4.86%,3.24%,3.76%,2.68%和2.07%.实际样品测定,除硫离子外,方法的回收率分布在67.2%~116.5%之间,硫离子的回收率为38%~45%. 相似文献
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离子色谱-双阳极电化学氢化物发生-原子荧光光谱法测定当归中Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ) 总被引:4,自引:0,他引:4
采用离子色谱-双阳极电化学氢化物发生-原子荧光光谱法分析锑形态,实验采用pH 6.50 浓度均为50 mmol/L的(NH2)2HPO4和酒石酸混合溶液为离子色谱流动相,5 min内实现Sb(Ⅴ)、 Sb(Ⅲ)的基线分离,Sb(Ⅴ)、 Sb(Ⅲ)色谱峰面积的相对标准偏差是4.0%、 2.3%,100 μL进样时得到的检出限分别为5.39、 5.42 μg/L(S/N=3),方法可用于实际样品中的锑化合物形态的分析测定. 相似文献
154.
本文利用差分脉冲极谱法、常规脉冲极谱法、循环伏安法等电化学方法研究了5-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯[3,5-diBr-PADAT]在汞电极上的吸附伏安行为,电极还原反应机理。发现在碱性介质中,该试剂在电极上发生2电子的可逆反应;确定了该试剂在汞电极上的吸附等温线模式,并测定了电极反应速率常数k_s值。 相似文献
155.
本文研究了乙醇、尿素和表面活性剂对有尽环糊精参与的显色反应的作用,发现它们与冬环糊精共存时对某些反应有协同增敏作用,并初步探讨了有关的作用机理. 相似文献
156.
157.
盐酸法湿法磷酸中磷酸的协同萃取分离 总被引:1,自引:0,他引:1
选择对磷酸萃取率高 ,而对杂质的排斥性好的萃取剂 ,一直是业内人士长期关注的一个课题[1~ 3] 。本文以盐酸分解磷矿制得的粗磷酸为原料 ,对萃取磷酸的不同萃取剂如TBP、TRPO、异戊醇、环己酮、环己醇等进行了筛选 ,最后选用体积比为 6∶4的三级逆流萃取和相比为 1∶2 .5的单级萃取 ,测定了各组分的分配系数和分离系数 ,并与使用其它萃取剂的结果作了比较。本文同时还测定了用 6 %HCl水溶液和纯水对萃得有机相进行反洗的情况。1 实验部分1 1 试剂磷矿粉 ,40~ 1 0 0目 ,取自连云港锦屏磷矿 ;TRPO(三烷基氧化膦 ,加拿大C… 相似文献
158.
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160.