离子色谱柱后衍生光度法检测食品中含硫的阴离子化合物

研究了一种离子色谱柱后衍生直接光度法测定食品中含硫阴离子化合物．采用IonPacAS22A分析柱（250mm×4mm）,IonPacAG22A保护柱（50mm×4mm）,4．5mmol·L^-1碳酸钠和0．8mmol·L^-1碳酸氢钠等度淋洗,柱温设为室温,衍生试剂是0．24g·L^-1碘液和0．2％磷酸（V：V）的混合溶液,检测波长为288nm．样品用20mg·L^-1草酸溶液萃取,经高速离心、上层清液过C18预处理小柱及0．45μm过滤膜后直接进样．实验结果表明,方法的检测限硫离子、甲醛合次硫酸氢根离子、亚硫酸根离子、硫氰酸根离子及硫代硫酸根离子分别为0．006,0．004,0．006,0．006和0．007mg·L^-1一天之内的相对标准偏差分别为4．86％,3．24％,3．76％,2．68％和2．07％．实际样品测定,除硫离子外,方法的回收率分布在67．2％～116．5％之间,硫离子的回收率为38％～45％．     

离子色谱柱切换法测定酒石酸中的痕量阴离子

酒石酸是一种α-羧酸,存在于多种植物中,如葡萄和罗望子等,葡萄酒中也含有这种酸.酒石酸是一种重要的食品添加剂,同时它在食品工业、电子工业、药物工业中具有广泛的应用.     

离子色谱-双阳极电化学氢化物发生-原子荧光光谱法测定当归中Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)

采用离子色谱-双阳极电化学氢化物发生-原子荧光光谱法分析锑形态,实验采用pH 6.50 浓度均为50 mmol/L的(NH2)2HPO4和酒石酸混合溶液为离子色谱流动相,5 min内实现Sb(Ⅴ)、 Sb(Ⅲ)的基线分离,Sb(Ⅴ)、 Sb(Ⅲ)色谱峰面积的相对标准偏差是4.0%、 2.3%,100 μL进样时得到的检出限分别为5.39、 5.42 μg/L(S/N＝3),方法可用于实际样品中的锑化合物形态的分析测定.     

5-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯在汞电极上的吸附还原机理研究

本文利用差分脉冲极谱法、常规脉冲极谱法、循环伏安法等电化学方法研究了5-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯[3,5-diBr-PADAT]在汞电极上的吸附伏安行为,电极还原反应机理。发现在碱性介质中,该试剂在电极上发生2电子的可逆反应;确定了该试剂在汞电极上的吸附等温线模式,并测定了电极反应速率常数k_s值。     

某些化合物对庄环糊精参与显色反应的影响

本文研究了乙醇、尿素和表面活性剂对有尽环糊精参与的显色反应的作用，发现它们与冬环糊精共存时对某些反应有协同增敏作用，并初步探讨了有关的作用机理.     

盐酸法湿法磷酸中磷酸的协同萃取分离

选择对磷酸萃取率高 ,而对杂质的排斥性好的萃取剂 ,一直是业内人士长期关注的一个课题[1～ 3] 。本文以盐酸分解磷矿制得的粗磷酸为原料 ,对萃取磷酸的不同萃取剂如ＴＢＰ、ＴＲＰＯ、异戊醇、环己酮、环己醇等进行了筛选 ,最后选用体积比为 6∶4的三级逆流萃取和相比为 1∶2 .5的单级萃取 ,测定了各组分的分配系数和分离系数 ,并与使用其它萃取剂的结果作了比较。本文同时还测定了用 6 %ＨＣｌ水溶液和纯水对萃得有机相进行反洗的情况。1　实验部分1 1　试剂磷矿粉 ,40～ 1 0 0目 ,取自连云港锦屏磷矿 ;ＴＲＰＯ(三烷基氧化膦 ,加拿大Ｃ…     

苯乙烯在阴离子型聚氨酯纳米水分散液中聚合过程的研究

采用自乳化法制备出阴离子聚氨酯纳米水分散液,以其作为乳化剂使苯乙烯单体在其中进行聚合,制备出不同聚苯乙烯与聚氨酯质量比的阴离子型PS/PU纳米复合物水分散液;对苯乙烯单体的聚合过程进行了研究;采用光子相关谱仪和透射电镜对其微观结构、粒径及其分布进行了测试,结果表明,该方法能够制备出稳定的具有核壳结构的PS/PU纳米复合物水分散液,但当苯乙烯单体浓度增大到一定程度(PS/PU质量比为50∶100)时,粒子不稳定而发生聚集.     

高效液相色谱法同时测定饮料中的抗坏血酸、糖精、苯甲酸和山梨酸

抗坏血酸、糖精、苯甲酸和山梨酸是饮料中常用的添加剂,后三种组分的HPLC法同时测定已有报道。本文拟定了可同时在七分钟内定量测定以上四种组分的HPLC法,该法具有快速、灵敏,准确等优点,四种组分的回收率均在90％以上,七次重复进样的变异系数均小于2％。 实验部分 (一)仪器及试剂 日本岛津LC-4A高效液相色谱仪,SPD-2AS型紫外检测器,C-R2AX数据处理系统。