水中微量油的富集与红外分光光度测定法

水中微量油的测定由于含油量低至毫克/升以下,含油量的测定用重量法、比浊法或紫外光度法均难以得到满意结果。用聚酯泡沬富集代替有机溶剂抽提油,并用4厘米光程的吸收池在红外分光光度计上测定的方法简便易行、灵敏度高,最低检出量可达0.02毫克/升(20ppb)。泡沫富集适合于现场采样,携带方便。在内径1.5厘米,长12—15厘米,一端有较小出口的玻璃柱内填塞适宜的聚酯,注入水样(水样量根据油含量而定)。调节聚酯紧实度和厚     

梯度淋洗离子色谱法测定糖类

阴离子交换柱,脉冲安培检测分析糖类是一种很有前途的糖类分析方法。它有检测限低、信号不受干扰等优点。但以往采用的单淋洗分离,分析时间较长,对保留时间长的组分,如棉子糖,麦芽糖,灵敏度不高。这里我们采用梯度淋洗,对此进行了改善。     

新型弱酸性阳离子色谱柱的制备及非抑制型离子色谱法电导检测

制备出一种新型弱酸性非抑制电导检测阳离子色谱固定相,并通过对色谱条件的摸索选择,成功实现了常见一价、二价阳离子的分离检测,以及过渡金属离子Ni^2＋,Mn^2＋的分离检测．选用甲基磺酸溶液（2mmol·L^-1）和草酸（0．5mmol·L^-1）的混合液作为流动相,一步分离并测得了Li^＋、Na^＋、NH4^＋、K^＋、Mg^2＋、Ca^2＋ 6种阳离子的检测限和线性范围．选用酒石酸（2mmol·L^-1）和草酸（1mmol·L^-1）的混合溶液为流动相,成功分离并测得了过渡金属离子Ni^2＋,Mn^2＋的检测限和线性范围．用于雨水分析,实验结果良好,应用效果令人满意．     

饮料中有机酸和无机离子的离子色谱测定法

离子色谱是一项对水溶液的电离物质色谱分析的技术,从70年代中期以来,这项技术运用愈来愈广泛,特别在食品分析方面有很快的发展。 有机酸和无机酸在碱性条件呈阴离子状态,往往可以用离子色谱法检测,但由于不     

液相色谱-电化学衍生-光学检测技术研究进展

综述了以反相键合相为主的高效液相色谱-柱后电化学衍生-荧光检测(RP-HPLC/ED/FD)技术的研究进展。对RP-HPLC/ED/FD存在的主要问题进行了讨论。并介绍了离子色谱-柱后电化学衍生-光学联用装置的构建及其在极性有机物和金属离子的测定方面的应用研究。     

聚苯胺/石墨烯涂覆型阴离子交换固定相的制备及表征

该文以聚苯胺/石墨烯复合材料为涂覆材料,制备了一种涂覆型阴离子交换固定相。首先以苯胺和石墨烯为原料制备聚苯胺/石墨烯复合材料,并通过物理吸附涂覆在聚苯乙烯-二乙烯苯微球表面;然后以聚苯胺中的氮原子为反应位点,通过季铵化制备一系列具有不同交换容量的涂覆型阴离子交换固定相。通过扫描电镜(SEM)、傅里叶红外光谱(FT-IR)和元素分析(EA)对该涂覆型阴离子交换固定相进行表征,结果表明聚苯胺/石墨烯成功地涂覆在微球表面且发生了季铵化。通过分离常规阴离子和有机酸,对自制阴离子交换色谱柱的色谱性能进行评价。结果显示,8次季铵化的聚苯胺/石墨烯涂覆聚苯乙烯-二乙烯苯阴离子交换色谱柱对常规阴离子和有机酸呈现良好的分离效果。     

加速溶剂萃取离子色谱法测定烟草中无机阴离子和有机酸

建立了加速溶剂萃取结合离子色谱法测定烟草中12种无机阴离子和有机酸的分析方法.通过L16(45)正交试验优化了加速溶剂萃取的主要参数,获得最佳萃取条件为萃取温度60℃,萃取静态时间6min,冲洗体积150%,N2气吹扫时间100s,循环次数1次.采用KOH梯度淋洗进行分离测定,各目标物测定的相对标准偏差为0.32%～5.06%(n=6),方法的检出限为2.1～13.4μg.L-1.对烟草样品中的12种目标物进行萃取,回收率为84.71%～103.63%.     

离子色谱法测定六氟锑酸根离子

采用离子色谱法测定六氟锑酸根阴离子,采用AG17保护柱进行分离,用常规Na2CO3溶液作流动相。为改变保留时间较长、峰形不好的情况,在流动相中加入有机改进剂乙腈,使保留时间缩短,峰形得到明显改善,从而能准确测定样品中六氟锑酸根离子的含量。     

离子色谱柱后衍生光度法检测食品中含硫的阴离子化合物

研究了一种离子色谱柱后衍生直接光度法测定食品中含硫阴离子化合物．采用IonPacAS22A分析柱（250mm×4mm）,IonPacAG22A保护柱（50mm×4mm）,4．5mmol·L^-1碳酸钠和0．8mmol·L^-1碳酸氢钠等度淋洗,柱温设为室温,衍生试剂是0．24g·L^-1碘液和0．2％磷酸（V：V）的混合溶液,检测波长为288nm．样品用20mg·L^-1草酸溶液萃取,经高速离心、上层清液过C18预处理小柱及0．45μm过滤膜后直接进样．实验结果表明,方法的检测限硫离子、甲醛合次硫酸氢根离子、亚硫酸根离子、硫氰酸根离子及硫代硫酸根离子分别为0．006,0．004,0．006,0．006和0．007mg·L^-1一天之内的相对标准偏差分别为4．86％,3．24％,3．76％,2．68％和2．07％．实际样品测定,除硫离子外,方法的回收率分布在67．2％～116．5％之间,硫离子的回收率为38％～45％．     

引言

随着生物、医药、食品、化工领域对离子态化合物分析需求的日益增加,离子态化合物的色谱分析越来越体现出其重要性。特别是以离子色谱为代表的液相色谱新技术层出不穷,离子色谱已经不再局限于环境水溶液中常见阴、阳离子的检测,其分析对象更趋广泛,面对的基质更为复杂,许多用传统分析技术无法解决的分析难题可望采用离子色谱及相关联用技术来解决。就Web of Science数据库检索结果来看,除了化学学科外,离子色谱已经应用于上百个不同的领域,而其中应用最多的领域是生物化学（“Biochemical Research Methods”）、环境科学（“Environmental Sciences”）和食品科学（“Food Science Technology”）。特别是在生物化学方面的应用近年来呈不断增长的趋势,已经代替了传统的以环境科学研究方法为主的局面,说明离子态化合物的色谱分析也随着现代技术的发展,正在向着更新、更广、更具挑战性的方向发展。 本专栏由南京大学练鸿振教授提议组稿,恰逢第16届全国离子色谱学术会议在宁波召开,在中国分析仪器学会离子色谱专业委员会和全国色谱领域同行的大力支持下,由浙江大学朱岩教授、南京大学练鸿振教授、宁波市疾病预防控制中心金米聪研究员合作完成组稿,汇集了国内近年来部分活跃在离子态化合物色谱分析领域工作者们的最新研究成果。特别要感谢《色谱》给我们从事离子态化合物研究的色谱工作者提供了一个交流学习的平台。