超高效液相色谱-串联质谱测定饲料中镇静剂类和β-受体激素类药物残留

采用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了饲料中8种镇静剂类和15种β-受体激素类药物残留的分析检测方法。样品采用乙腈-1%(体积分数)三氯乙酸水溶液(7∶3,v/v)提取,目标物通过阳离子固相萃取柱净化,经Agilent Zorbax Eclipse Plus C_(18)色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.8μm)分离,液相色谱-串联质谱进行检测,标准曲线内标法定量。结果表明:23种目标物在2.0~200.0μg/L内线性关系良好(r20.99)。在饲料样品基质中,目标化合物在5.0、10、50μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为75.1%~102.4%,相对标准偏差(RSD)为4.3%~14.3%(n=6)。该方法净化效率高,适用范围广,可用于饲料中镇静剂类和β-受体激素类药物残留筛查和检测。     

P物质在脊髓水平痛觉传递与痛觉调制中的双重作用

本文在大鼠脊髓背角观察到微电泳导入P物质可激活那些伤害感受神经元,进一步支持P物质在痛觉传递中的作用。本文还以同样参数导入P物质可明显抑制伤害性反应,横断脊髓背半部仍能产生这种镇痛效应.若事先导入纳洛酮,多数(5/6)不能阻断P物质的效应,而事先导入荷包牡丹碱,则多数(5/6)被阻断,以上结果说明P物质在脊髓也有镇痛效应,推测与有γ-氨基丁酸参与的突触前抑制有关。另外,用对氯苯丙氨酸抑制5-羟色胺合成后,刺激中缝大核仍能抑制背角伤害性反应,且能被事先导入P物质拮抗剂所阻断。因此,P物质有可能参与脊髓痛觉传递的下行性调制。     

2,4-二氨基-6-(2′-吡啶基)均三嗪铜髤配合物的结构、抗菌活性及DNA作用

通过2,4-二氨基-6-(2′-吡啶基)均三嗪和高氯酸铜髤反应合成了一个配合物:[Cu(H2O)(PyTA)2](ClO4)2[PyTA=2,4-二氨基-6-(2′-吡啶基)均三嗪]。通过元素分析、红外光谱、紫外可见光谱、摩尔电导率和X-射线单晶衍射等方法对其进行了表征。结果表明该配合物晶体属单斜体,P21/c空间群,其晶体学参数:a=0.980 24(6)nm;b=1.248 31(7)nm,c=2.157 27(11)nm;β=108.657(3)°;Z=4,V=2.501 0(2)nm3,R1=0.054 3,wR2=0.1506。另外,应用试管二倍稀释法测定了配合物的抗菌活性,通过电子吸收光谱、荧光光谱、粘度测定及琼脂糖凝胶电泳等方法研究了配合物与DNA的作用。结果表明,与2,4-二氨基-6-(2′-吡啶基)均三嗪相比较,该配合物具有良好的抗菌活性,以插入模式与CT-DNA作用,并且在抗坏血酸存在下通过羟基自由基·OH切割pBR322DNA。     

基于微流体脉冲驱动控制技术的微量试剂分配方法及应用研究

随着生物分析技术和高通量筛选技术的发展,生命科学领域的试剂用量已减小至纳升乃至皮升水平,为实现高精度的微量试剂分配,研制了基于微流体脉冲驱动控制技术的双通道微量试剂分配系统,以甘油溶液为分配试剂,研究了试剂粘度、微喷嘴出口内径、驱动频率和电压幅值对分配量的影响,在系统参量驱动电压为70 V、驱动频率为4 Hz、微喷嘴出口内径为100μm的条件下,按照不同比例分配Na2HPO4-KH2PO4溶液,进行混合反应实验,制备具有pH值梯度的3×3磷酸盐缓冲液微阵列,并加入pH值指示剂,检测混合后溶液的酸碱性。结果表明,所制备的pH梯度微阵列样点直径相对标准偏差(n=9)为0.8%,样点反应充分、颜色均匀且梯度变化明显。基于微流体脉冲驱动控制技术的微量试剂分配方法分配精度较高、重复性好,能够实现对不同粘度试剂的自动化、并行及微量(pL级)分配,无需独立的反应池即可实现多种试剂的微量配比及反应。     

原子吸收光谱法测定水溶液中银不确定度的评定

分析了影响原子吸收光谱法(AAS)测定水溶液中银的主要因素,并对其所引起的不确定度分量进行评估。对含银0．10～2．00 mg·L-1的水溶液,置信水平95％时,测量结果的扩展不确定度为0．020 mg·L-1,有效自由度为50。     

滇产小百部化学成分研究

采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱层析、ODS反相柱色谱和制备型高效液相色谱等方法对滇产小百部的甲醇提取物进行分离纯化,并通过¹H NMR、¹³C NMR、MS等波谱学技术对所分离化合物进行结构鉴定。从小百部中共分离鉴定了14个化合物:2-deoxy-20-hydroxyecdysone(1),20-hydroxyecdysone(2),ajugasterone C(3),ajugasterone C-2-ethyl ester(4),calonysterone(5),2-deoxyecdysone(6),ergosterol(7),胡萝卜苷(8),小百部苷A(9),小百部苷B(10),filiasparoside B(11),filiasparoside C(12),filiasparoside D(13),asparagusin A(14)。研究表明小百部中主要以甾酮和甾体皂苷类化合物为主,其中化合物1、3、4、6、7为首次从小百部中分离得到。     

X射线光电子能谱测定固体粉末样品的制备方法比较

样品制备方法对X射线光电子能谱测试结果具有较大影响,以导电样品锂电材料和不导电样品奶粉为测试对象,探讨了不同制样方法对两者测试效果的影响.试验结果表明,导电样品锂电材料使用导电胶铜片制样效果较好,而不导电样品奶粉使用导电胶压片或3M胶带压片效果较好.     

新型酪氨酸激酶小分子抑制的三维药效团研究

通过CATALYST软件包得到了两类HER2抑制的三维药效团模型。尽管亚苄基丙二腈化合物和3-取代吲哚啉-2-酮系列化合物具有完全不同的骨架结构,但得到的药效团却具有共同的特性,这表明当这两类抑制剂和受体发生相互作用时,采用了相似的结合模式。共同的药效团模型包括一个氢键受体,一个氢键给体,一个脂肪类疏水团以及一个芳香类疏水团。根据药效团模型,我们还进行了三维构效关系的研究,结果表明得到的药效团模型具有很好的预测能力(线性回归系数R≈0.96)。药效团模型对于研究酪氨酸激酶小分子抑制剂的结构与活性关系,以及评估和预测此类未知化合物活性具人重要的意义。     

C=C修饰的胆酸功能单体的非等温固化动力学研究

采用非等温DSC法分别对3,7,12–三甲基丙烯酰基胆酸甲酯(CAME3MA)和2-甲基丙烯酰氧基-3,7,12-三甲基丙烯酰基胆酸乙酯(CAGE4MA)的固化反应进行了研究,并与2-甲基丙烯酰氧基-3-甲基丙烯酰基胆酸乙酯(CAGE2MA)固化体系进行了比较。结果显示,3个体系有相似的非等温固化曲线,但是相同升温速率的峰顶温度不同,C=C数量越多,放热峰温度越高。用Kissinger法处理非等温DSC数据,3个体系的Ea和lnA值有差别,变化趋势均为CAGE2MA>CAGE4MA>CAME3MA。由于CAGE2MA容易形成分子间氢键,因此它反应所需的活化能也比后两者大;CAME3MA的分子间作用力稍小于CAGE4MA,因此前者的固化反应活化能也比后者略低。     

三元配合物Dy（Et2dtc）3（phen）的热化学性质

以铜试剂(NaEt2dtc·3H2O)和菲咯啉(phen·H2O)与低水合氯化狄(DyCl3·3.74H2O)在无水乙醇中反应,制得三元固态配合物,化学分析和元素分析确定该化合物的组成为Dy(Et2dtc)3(phen)。IR光谱表明配合物中Dy3 与3个NaEt2dtc中的6个硫原子双齿配位,同时与phen中的2个氮原子双齿配位,可推测其配位数为8。用微热量计测定出298.15 K下液相生成反应的焓变A,H曼(1)为(一19.091±0.015)kJ·mol_。,通过合理的热化学循环计算出固相生成反应焓变△rHmθ(s)为(139.641±0.482)kJ·mol-1;改变反应温度,研究了配合物的液相生成反应的热动力学,配合物的恒容燃烧能△cU用精密转动弹热量计测定为(-16730.21±9.25)kJ·mol-1,其标准燃烧焓△fHmθ和标准生成焓△fHmθ经计算分别为(-16749.42±9.25)kJ·mol-1和(-2019.68±10.19)kJ·mol～1。