超高效液相色谱法测定烟用香精中的欧前胡素

建立了测定烟用香精中欧前胡素的超高效液相色谱方法.以体积比为1∶1的乙腈-水溶液为萃取剂,采用ACQUITY UPLC(R)BEH C18(50 mm×2.1mm,1.7 μm)色谱柱,柱温为30℃,流动相为乙腈-水,进行梯度洗脱,流速为0.2 mL/min,检测波长为248 nm,对20种烟用香精样品进行测定.欧前胡...     

溶剂极性对1，5-二羟基蒽醌分子双质子转移过程的影响

具有激发态分子内双质子转移特性的分子在荧光传感器、激光材料、生物分子探针等领域具有广泛的应用. 羟基蒽醌作为蒽醌类化合物是自然界中广泛存在且具有质子转移特性的次级代谢物,其衍生物已被广泛研究并成功应用于染料、免疫增强和抗癌药物. 近年来,1,5-二羟基蒽醌(1,5-DHAQ)作为一种具有两个分子内氢键的羟基蒽醌衍生物受到了广泛的关注. 本文采用飞秒瞬态吸收光谱结合含时密度泛函理论方法研究了溶剂极性对1,5-DHAQ分子激发态分子内双质子转移过程的影响. 1,5-DHAQ分子在甲苯、四氢呋喃和乙腈溶剂中的稳态荧光光谱表明,溶剂极性的改变对1,5-DHAQ的荧光峰位置产生了影响. 瞬态吸收光谱表明,溶剂极性的增大加快了质子转移的速率. 超快动力学拟合结果表明,溶剂极性的增大有助于加快1,5-DHAQ分子中的激发态分子内双质子转移过程. 此外,通过理论计算得到的势能曲线分析表明质子转移的能垒随着溶剂极性的增加而逐渐减小,从而促进1,5-DHAQ分子激发态分子内双质子转移过程的发生,这进一步验证和解释了实验结果. 本工作有助于开发和合成更稳定、高效的羟基蒽醌衍生物.     

傅里叶变换红外测定氧化淀粉的羧基含量初探

采用傅里叶变换红外测试氧化淀粉中的羧基含量,以国标法测得的羧基含量为纵坐标,谱图中羰基吸光度与C—H键吸光度比值为横坐标绘制得到标准曲线。对未知氧化淀粉产物进行红外测试,得到吸光度比值通过标准曲线方程,计算其羧基含量,得到的羧基含量与采用国标法测试的羧基含量进行对比,误差在2%～4%之间。为了提高实验的准确度,选取标样绘制标准曲线时,必须保证待测氧化淀粉的羧基含量在标准曲线计算的极限值范围之内,且偏离标准曲线的极限值。与国标法测试羧基含量相比,采用红外测试,方法简单易操作,效率高,准确度好。因此采用红外光谱测试方法对氧化淀粉的羧基含量的预测具有一定重要意义。     

ADS注入器Ⅱ超导螺线管的初步测试

介绍了加速器驱动次临界系统（ADS）注入器Ⅱ束流聚焦单元超导螺线管的初步测试。 该测试在高度1 600 mm、 直径510 mm的垂直杜瓦中, 利用型号为cryogenic sms的超导电源对磁体进行了励磁, 并利用霍尔探头测试了其轴向磁场分布情况和漏场情况, 其中心磁场励磁后可达8.20 T, 漏场分布和计算值的相对误差小于10%。 同时, 对励磁过程中骨架的应力应变状态做了测试。 对测试结果的分析表明, 骨架结构设计合理, 应变状态变化平稳, 磁体低温稳定性能良好。The preliminary test of the superconducting solenoid for ADS injectorⅡhas been carried out in order to measure its performances. A vertical dewar with height 1 600 mm and outer diameter 510 mm was employed for this test. The magnet was energized by a cryogenic sms superconducting magnet current source. The axial magnetic distribution and leakage field were also tested through hall probes. The center field can be excited up to 8.20 T and the relative diviation between the measured value and the calculated value of the stray and leakage field is less than 10%. The measurements of the strain and stress status of the magnet skeleton show that the distortion is small and the mechanical performance is robust.     

不同射频输入功率下制备的氟化类金刚石碳膜疏水性研究

以高纯石墨作靶、氩气（Ar）和三氟甲烷（CHF₃）为源气体,用反应磁控溅射法在不同射频功率下制备了氟化类金刚石碳（F-DLC）膜,并对其疏水性进行研究.双蒸水液滴与膜表面接触角的测试结果表明,所制备薄膜表面的最大水接触角可达115°左右.通过原子力显微镜获得的薄膜表面AFM图谱、拉曼光谱以及傅里叶变换红外光谱探讨了影响薄膜的疏水性的因素.结果表明,薄膜的疏水性与薄膜的表面粗糙度和表面键结构直接相关,表面粗糙度越大,疏水性越好,但与薄膜中的F含量和sp³/sp²的比值并未呈单调增加或减小的对应关系.射频输入功率影响着薄膜的沉积速率,与薄膜表面粗糙度、薄膜中芳香环单核的比例以及薄膜表面的键结构（F的接入方式）直接相关. 关键词： 疏水性 反应磁控溅射 氟化类金刚石膜 射频功率     

聚苯硫醚副产物浆料的分离及氯化锂的回收研究

聚苯硫醚(PPS)的工业合成采用对二氯苯和硫化钠为原料,N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)为溶剂,氯化锂为助剂,经加压缩聚反应而成.该反应除了获得PPS外,还产生一部分副产物淤浆,有必要对其组成物进行分离回收和资源化利用.本文采用四氢呋喃(THF)为添加剂对这种副产物淤浆进行了分离研究,并对其中的锂盐进行了回收研究.结果表明,采用THF添加剂可以较为容易地将浆料分离为PPS低聚物、NMP以及无机盐,采用有机溶剂提取法可以回收氯化锂,LiCl的回收率可达40%.     

非线性不可约特征标维数相等且为素数个的有限群

对于具有素数个非线性不可约特征标且它们的维数相等的有限群,我们给出一个分类.     

磺化酞菁金属的聚集及对催化氧化硫醇性能影响

磺化酞菁金属主要用作液化气脱硫醇过程碱液氧化再生催化剂。为研究磺化酞菁金属易于失活的影响因素,对比探讨了5种磺化酞菁金属(Fe、Co、Ni、Cu、Zn )在相同溶剂以及不同溶剂中的聚集作用,并研究了聚集对催化氧化硫醇活性的影响。结果表明,磺化酞菁金属聚集受溶剂影响较大,溶剂极性越强,聚集越严重;磺化酞菁金属溶液放置时间越长,磺化酞菁金属聚集体粒径越大;金属种类不同,对磺化酞菁金属聚集也有影响。聚集导致CoSPc、CuSPc催化氧化硫醇活性显著降低20%左右。     

煤体应力与钻杆扭矩的关系研究

为了研究向煤体中打钻过程中煤体应力与钻杆上扭矩的关系,利用自主研发的钻杆扭矩测试装置,分别测定了煤体应力为6MPa、8MPa、10MPa、12MPa、14MPa条件下的钻杆扭矩。首次提出了利用钻杆扭矩测试煤体应力的方法,并通过现场实测进行了验证。研究结果表明:在钻进情况、煤体强度相同而煤体应力不同的条件下,钻杆扭矩及其变化速率与煤体应力都服从线性递增关系,线性相关系数在0.95以上。根据钻杆扭矩测试结果确定某矿12160工作面的卸压带宽度约为4m、应力峰值点大致位于孔深5m处和原岩应力区在孔深大于6m的区域。本文研究结果为煤体应力测试提供了新思路。     

钻进速度对钻杆扭矩影响的理论分析与试验研究

利用钻杆扭矩法预测冲击地压等煤矿动力灾害时,钻进速度是影响钻杆扭矩的一个重要因素。研究钻进速度对钻杆扭矩的影响可以减少预测指标的误差,提高预测准确性。利用自主研发的钻杆扭矩测试装置,对预制煤体相似材料试件进行了不同钻进速度下的钻孔试验,研究了不同钻进速度对钻杆扭矩变化的影响规律。试验结果表明:钻进速度对钻杆扭矩影响很大。同种煤岩体材料,相同压力条件下,钻进速度越快,钻杆扭矩越大,反之,钻杆扭矩越小。上述研究成果可用于减少预测指标误差。