乙醇溶液电感耦合等离子体发射光谱研究 Ⅲ.关于背景和氰分子辐射的某些观察

乙醇导入ICP导致等离子体连续辐射(即复合辐射和轫致辐射)强度减小和分子带(主要是CN带)强度增大。分子带的影响随波长而异,所以在正常分析区不同波长处的总背景强度随乙醇浓度增大有三种变化趋势:单调增大、单调减小或在某个乙醇浓度时出现最小值。详细研究了CN带强度与ICP工作参数的关系以及CN带对稀土元素和钪灵敏线的干扰,指出适当增加炬管的外管长度可以有效地抑制CN带。     

ICP-AES-CID二维光谱的频率特性研究

本文对电感耦合等离子体原子发射光谱分析（ICP－AES）中电荷注入检测器（CID）得到的二维光谱的频率特性作了研究。测量光谱经过傅里叶变换得到其光谱的频率分布。结果表明,测量光谱在频域中的信号可被分为两部分：即低频信号和高频信号。前者代表有用的分析信号而后者代表背景和噪声。然而,不能采用简单滤除高频信号的方法来去除噪声,因为这样虽然高频信号没有明显改变但会使背景变形。     

微量进样/ICP-MS体系中的基体效应研究

考察了自行组装的高效微量进样系统在22μL/min低提升量下电感耦合等离子体质谱的基体效应.质量数和电离电位不同的基体元素质量浓度为2g/L时,低质量数分析元素受到一定的干扰,而对于高质量数分析元素,其信号几乎不受基体元素干扰,归一化信号值接近1.对于体积分数为5%的有机基体样品溶液,此微量高效雾化系统测得的归一化信号值多接近0.5.实际样品中常见的基体元素K,Na,Ca和Mg质量浓度低于500mg/L,以及乙醇和乙酸体积分数小于1%时,微量进样系统均不产生显著干扰.     

自模型曲线分辨法校正ICP-AES中谱线重叠干扰——测量误差对结果的影响

本文将自模型曲线分辨方法(SMCR)应用于ICP-AES谱线重叠光谱干扰的校正,并就测量误差对重叠光谱解析结果的影响作了详细的研究和讨论。两谱线的重叠程度越大,随机误差对光谱干扰校正的影响越大。对测量数据作平滑处理。可以减小数据随机误差对结果的影响,但平滑次数增加,将导致光谱图变形,使干扰校正结果产生较大的误差。数据的平滑不能减小光谱偏离加和性的误差。本工作对两条光谱重叠的情况作了讨论,并取得了较好的结果,表明SMCR法是校正ICP-AES中重叠谱线干扰的一种简便、快速的方法。     

砷、锑、铋的非水介质氢化物发生-高频感耦等离子体原子发射光谱分析的研究

本文尝试了非水介质氢化物发生法与ICP-AES相结合测定As、Sb、Bi的方法。用商品的连续氢化物发生器比较了几种非水介质体系,并给出了KBH_4浓度,MIBK与甲酸的混合比例,观察高度、载气流量和等离子体正向功率对信背比和检出限影响的结果。在所用的条件下,As、Sb、Bi的检出限分别为0.8,4.3和0.5ng/ml,与水溶液中氢化法的结果相近。     

电感耦合等离子体原子发射光谱分析信息系统的开发 Ⅰ.系统分析

根据电感耦合等离子体原子发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）分析的实际需要，开发了一种 ＩＣＰ－ＡＥＳ分析信息系统。该系统包括谱线管理系统、识别干扰程度系统、校准及干扰校正系 统、帮助系统等子系统。本文将讨论系统分析。系统设计和系统评价将在另文中讨论。     

预混旋流雾化-氢化物发生电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定氢化物及非氢化物形成元素

在原旋流雾室气动雾化-氢化物发生装置上增加样品-硼氢钠溶液混合通道,使氢化物形成元素的检出限较原装置明显改善,非氢化物形成元素的检出限也有一定改善;汞可还原为原子蒸汽而提高进样效率,检出限较通常的气动雾化法改善20倍。方法应用于地质样品中氢化物及非氢化物形成元素的同时测定。     

痕量亚硝酸根的气相色谱测定

Ross等和我们曾研究过NO_3~-和NO_2~-的气相色谱测定,方法是基于将NO_3~-和NO_2~-(先氧化为NO_3~-)衍生为硝基苯。该法不适合在50倍量以上的NO_3~-存在下测定NO_2~-,NO_2~-的氧化条件要严格控制,空白值高。Funazo等最近提出一种新的测定NO_2~-的气相色谱法,是基于NO_2~-与对溴苯胺反应生成对溴氯苯,我们对测定条件作了进一步研究,提高了测定的重现性,缩短了分析时间。     

标准参考物质贻贝和虾样中砷和硒的氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法测定

本文对标准参考物质贻贝和虾粉中砷和硒的测定作了较详细研究。用 HNO_3-HClO_4常压、HNO_3-HClO_4-HF 常压,HNO_3-HClO_4-HF 加压和王水-HClO_4加压消解四种样品处理方法的测定结果表明,前两种方法不能将有机物完全破坏,从而使砷和硒的测定结果偏低。用加压消解方法可使样品中的有机物基本破坏完全,砷和硒的测定结果与标准值基本吻合。本文还对高价氢化物元素的预还原等问题作了讨论。