二安替比林基—4羟基苯基甲烷及其与铬（Ⅵ）显色的反应的研究

合成了二安替比林基－４－羟基苯基甲烷（ＤＡｐＨＭ），研究了它与铬（Ⅵ）的显色的反应，建立了两个测定铬（Ⅵ）的新体系，在Ｍｎ（Ⅲ）和磷酸存在下，ＤＡｐＨＭ与Ｃｒ（Ⅵ）反应生成检红色产物，λｍａｘ 为４３５ｎｍ．ＣＴＭＡＢ和Ｔｗｅｅｎ－８０对该体系有明显增敏效果，其中ＣＴＭＡＢ－ＤＡｐＨＭ－Ｃｒ（Ⅵ）体系ε为１．０×１０＾６；Ｔｗｅｅｎ－８０－ＤＡｐＨＭ－Ｃｒ（Ⅵ）体系ε为６．９×１－＾５，Ｃｒ（Ⅵ）     

八角莲不同部位鬼臼毒素分布的毛细管区带电泳研究

建立了一个简单灵敏的分离测定鬼臼毒素的高效毛细管区带电泳方法,并用该方法研究了八角莲的不同部位中鬼臼毒素的分布情况。结果表明,在未涂层石英毛细管(57cm×75μmi.d.,有效长度50cm)中,以25mmol/L的硼砂(pH10.8)缓冲溶液为电解质,鬼臼毒素可与八角莲不同部位中的其它组分得到有效分离。方法对鬼臼毒素的测定范围为1.5~171.0mg/L,相对迁移时间和峰面积的RSD值分别为1.50%和0.82%(n=8)。对八角莲的根、茎、叶、须乙醇提取物进行单独测定,发现鬼臼毒素在八角莲不同部位中的分布是不均匀的,其中根部最多,而叶中最少。     

5-(4-氯苯基偶氮)-8-苯基磺酰氨基喹啉与铜(Ⅱ)的荧光反应及分 析应用研究

研究了一种新试剂：5－（4－氯苯基偶氮）－8－苯基磺酰氨基喹啉（CPBSQ）在聚乙烯醇存在与铜（Ⅱ）的荧光反应。结果表明：在pH＝7．5的硼砂－磷酸二氢钠缓冲溶液中,铜（Ⅱ）λex/λem＝327nm/368nm产生强荧光。依此建立一种高灵敏和选择性的荧光分析方法,该法能检测0．10－50μg/LCu(Ⅱ）,其检出限为1．06ng/L。用此法测定了废水、人发和食品中铜的含量,结果令人满意。     

5-(4-氯苯基偶氮)-8-苯磺酰氨基喹啉分光光度法测定微量镍(Ⅱ)

在 p H10 .5的 Na2 B4O7- Na OH介质及 CS(NH2 ) 2 、氯化十六烷基吡啶 (CPC)存在时 ,室温下镍 ( )与5 - (4 -氯苯基偶氮 ) - 8-苯磺酰氨基喹啉 (CPBSQ)反应 ,生成络合比为 1∶ 4的有色络合物 ,其最大吸收波长位于 6 0 0 nm。研究了反应的最佳条件 ,建立了一个测定 Ni( )的光度分析新方法。 Ni( )的浓度在 0—10 .0 μg/2 5 m L范围内符合比耳定律 ,其摩尔吸光系数为 1.93× 10 5L· mol-1·cm-1。考察了 2 0多种共存离子的影响 ,大多数常见离子在氨水沉淀分离后不干扰测定。方法用于合金钢中镍的测定 ,其相对标准偏差为 1.9%— 2 .1% ,标准加入回收率为 97%— 10 4 %。     

橙黄G催化动力学光度法测定痕量钌

研究了钌(Ⅲ)催化KIO4氧化橙黄G(OG)褪色反应的反应条件,测定了该反应的反应级数和表现活化能,并建立了一个测定钌的新动力学光度法。在选定的实验条件下,非催化反应体系与催化反应体系在470nm波长处的吸光度差值与钌(Ⅲ)的质量浓度在0 50～6 0ng/mL范围内有良好的线性关系,检出限为4.4×10-8g/L。对2 0ng/mL钌(Ⅲ)测定11次的相对标准偏差为1 4%。方法可用于冶金产品及岩矿中痕量钌的测定。     

吸收瓶捕集-超高效液相色谱法测定卷烟侧流烟气中的酚类化合物

建立了室温条件下使用吸收瓶捕集卷烟侧流烟气中的酚类化合物,超高效液相色谱法(UPLC)分离和定量分析的方法。采用鱼尾罩、剑桥滤片收集侧流烟气粒相物,再用装有乙酸(1+99)溶液的吸收瓶捕集穿过剑桥滤片的气相成分,然后用乙酸(1+99)溶液超声萃取总粒相物与气相物,萃取液经过微孔滤膜后直接进行UPLC分析。该方法对侧流烟气中酚类化合物分析,样品回收率为95.2%~105.6%,检测限为4.56~20.47 ng/cig,RSD(n=5)为0.70%~9.2%,分析时间6 min。     

吹扫捕集气相色谱法分析化妆品中挥发性化合物

建立了同时测定化妆品中7种挥发性化合物的吹扫捕集气相色谱法（PT-GC）,该方法最大的优点就是不用任何有机溶剂对样品萃取和浓缩,减少了对环境的污染,具有灵敏度高、检出限低、定量准确、操作简便等特点。结果表明：此方法有较好的重复性,相对标准偏差在6%以下;检出限为0.3056-7.1373ng/mL;7种物质的回收率在80.87%—107.15%之间。     

高效液相色谱法快速测定满山红中槲皮素和杜鹃素的研究

研究了用固相萃取预分离,高效液相色谱法测定满山红中槲皮素和杜鹃素。槲皮素和杜鹃素用90%甲醇加热回流提取,提取液用Waters Sep-Pak-C18固相萃取小柱预分离,然后用ZORBAX Stable Bound(50×4.6 mm i.d.,1.8μm)色谱柱,以0.2%的磷酸和甲醇(52∶48,V/V)为流动相,槲皮素和杜鹃素在1.0 min内可达到基线分离;用紫外二极管矩阵检测器检测。方法的加入标准回收率为98%~102%,相对标准偏差为1.6%~1.8%。本法可用于满山红样品中的槲皮素和杜鹃素的测定,结果满意。     

1-(4-氨替比林)-3-(2-噻唑)-三氮烯的合成及其光度法测定钯(Ⅱ)

合成并用红外光谱和元素分析鉴定了一个新的三氮烯类试剂:1-(4-氨替比林)-3-(2-噻唑)-三氮烯(ATTA),研究了它与Pd2+的显色反应。结果表明,在OP存在下,ATTA与Pd(Ⅱ)在pH 9.5的Na2B4O7缓冲溶液中生成红褐色络合物,其最大吸收波长为480 nm。依此建立的新的测定钯的光度分析方法可检测0.010~1.60μg/mL的Pd(Ⅱ),其摩尔吸光系数为5.33×104L.mol-1.cm-1。方法具有较高的灵敏度,较宽的线性范围和较好的选择性。将其用于催化剂样品中钯的测定,所得结果与用AAS法测定结果基本一致。