KED碰撞模式-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定多种煤中磷

煤是重要的工业生产和生活能源燃料,磷元素又是煤中主要的有害微量元素之一,磷元素极易进入大气、水体和土壤,对环境和生态造成严重污染,为快速准确测定不同煤质样品中磷元素的含量,建立了混合酸消解-KED碰撞模式-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定多种煤中磷的方法。讨论了样品灰化温度、灰化时间、消解试剂等对磷元素测定结果的影响,试样经箱式电阻炉在815 ℃,灼烧1.5 h灰化后,采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸体系进行酸解,王水提取,以磷元素特定质量数31 (质荷比,m/z )定性,以磷元素和103Rh内标元素质谱信号的强度比值与磷元素的浓度成正比进行定量分析,向碰撞反应池中通入碰撞混合气,与相同质量数的多原子离子物质的发生有效碰撞使其质荷比发生变化,从而降低氧化物产率、消除双电荷产生的质谱干扰,准确测定试样中磷的含量。磷标准溶液浓度在0.5～50 μg/mL范围内呈现良好的线性关系,磷校准曲线方程为y=3985x-226.23,相关系数(R2) =0.9998。方法检出限为0.96 μg/g。选用17种不同种类国家一级标准物质进行验证,测定值与认定基本一致,相对标准偏差(RSD)均≤9.6%,(n=12),相对误差(RE) 均≤4.6%,各种标准物质磷元素测定t值均小于2.20（t 0.05,11值）,该方法测定结果与标准物质认定值具有较好的一致性,且无显著性差异,该方法可用于不同煤质样品中磷元素的测定。     

双核铁肟硼酸基多孔金属有机聚合物的合成、结构及其电催化析氧性能

采用氯化亚铁、2,6-二甲酰基-4-甲基苯酚二肟（H₃DFMP）和四（4-硼酸基苯基）甲烷（TBPM）,通过一步配位作用和硼酸酯化脱水聚合反应,合成了一例含金属的三维多孔有机聚合物（Fe₂-POP）。Fe₂-POP是以双核亚铁配位H₃DFMP的直线单元与TBPM的四面体单元连接而成的具有三维金刚石结构的多孔有机聚合物。对模型化合物的X射线单晶衍射分析验证了双核亚铁配合物单元的结构特征。红外光谱和固体核磁表征证明了Fe₂-POP中C=N和B-O键的形成。Fe₂-POP具有较高的比表面积（510 m²·g^-1）和均一的孔径（0.6~0.8 nm）。X射线光电子能谱表明了Fe₂-POP中二价铁的存在。扫描电子显微镜和透射电子显微镜显示该聚合物是由50~100 nm的球形颗粒组成。电化学测试表明,Fe₂-POP展现出了优异的电催化析氧性能,在10 mA·cm^-2电流密度下所需析氧反应过电位仅为258 mV,Tafel斜率为71.0 mV·dec^-1。     

HL-1装置的X射线测量

本文叙述了HL-1装置的X射线测量。结果表明,电子温度随着等离子体电流通道的缩小而升高,其典型值为480eV。稳定放电的软X射线扰动幅度大约是总强度的15％,锯齿振荡周期约为2ms。与磁探针信号比较,明显看到了内、外模之间的耦合关系。多次放电清洗了真空空器壁,含水量下降;硬X射线测量表明,逃逸产生率减小。     

基于贝叶斯网的网络故障监测方法

提出了一种基于贝叶斯网络的智能故障监测方法．通过有限混合模型对单个MIB变量的行为进行建模，将基于模型参数产生的残差用以描述MIB变量的状态；把观测得到的各MIB变量的信息经由贝叶斯网络加以融合，从而计算出网络出现故障的概率，包括未知的和不可预见的故障．实验中，在故障发生前约5mm网络异常的后验概率超过0．5，表明该方法能够在故障发生以前发现网络异常行为．     

油水饱和球管孔隙模型弛豫的理论计算与计算机模拟

根据Brownstein-Tarr理论，采用特征函数展开法，通过求解基于扩散效应的Bloch控制方程，给出了油水饱和球管孔隙模型弛豫的理论计算公式.理论计算结果表明，在水润湿条件下，油的弛豫过程只与含油饱和度有关，而与岩石的孔隙结构无关.根据理论计算结果对球管模型中水的弛豫进行了数值模拟，模拟结果显示，球和管的主弛豫过程是一个单指数函数，其余部分与之相比可以忽略，即球管模型中水的弛豫可近似为一个双指数衰减过程.     

L-苯甘氨酸衍生物的合成及其抗糖尿病活性

以L-苯甘氨酸为原料,经硝化、α-氨基保护、羧基保护和硝基还原等反应,高产率地合成了9个L-苯甘氨酸衍生物(其中5个为新化合物),其结构经1H NMR,<'13>C NMR和MS表征.初步的生物活性筛选结果表明,部分化合物具有一定的抗糖尿病活性.     

2-4-二硝基苯肼衍生/高效液相色谱法测定葡萄酒中总乙偶姻的含量

建立了测定葡萄酒中总乙偶姻含量的2,4-二硝基苯肼衍生/高效液相色谱法,确定了2,4-二硝基苯肼(DNPH)进行柱前衍生的最佳酸度、反应时间、DNPH用量、反应温度及衍生后处理步骤。采用UltimateC18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)对衍生产物进行分离,流动相为乙腈-水(55∶45),流速1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长363 nm。在优化条件下,乙偶姻在0～40.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9。干红葡萄酒样品的加标回收率为95%～106%,相对标准偏差(RSD)为2.3%～3.4%;干白葡萄酒的回收率为94%～104%,RSD值为2.5%～3.1%。对几种不同种类葡萄酒的总乙偶姻含量进行测定,结果显示国产伪劣葡萄酒及自酿腐败葡萄酒中总乙偶姻的含量明显高于合格葡萄酒。乙偶姻的含量可为葡萄酒的品质鉴定提供参考。     

基于水合碳酸镁结晶过程的化学键分析

基于晶体学结构,将化学键理论定量地应用到水合碳酸镁Mg5(CO3)4(OH)2·4H2O和MgOgO3·3H2O的结晶行为研究中,以此指导和控制实际晶体的生长行为.根据所选晶面的化学键数目和强度,可以计算出该晶面的垂直生长速率,从而方便地预测出Mg5(CO3)4(OH)2·4H2O和MMgO3·3H2O晶体的理想形貌.Mg5(CO3)4(OH)2·4H2O晶体表现出六方片状的结晶习性,MgCO3·3H2O则具有六方柱的理想形貌.在实验中,六方片状的Mg5(CO3)4(OH)2-114心O和MgO3·3H2O六方柱可以通过简单的液相反应获得,证明我们的理论计算与实验结果完全相符.目前研究结果表明,单晶生长可以通过热力学意义上调整组成原子或离子的成键方式获得本质上的改进,这一过程为我们从动力学角度优化实验策略提供了更广阔的空间.     

锚定基团对HKUST-1/TEMPO共催化体系催化性能的影响

用异烟酸(Iso-NTA)为桥接分子,将有机小分子自由基4-氨基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基(4-NH₂-TEMPO)与异烟酸缩合,合成出含吡啶官能团的TEMPO自由基(Iso-NTA-TEMPO).与TEMPO相比,Iso-NTA-TEMPO具有较高的氧化电位,在无Cu (Ⅱ)辅助时,Iso-NTA-TEMPO对苯甲醇的氧化效率高于TEMPO.在与HKUST-1组成的复合催化体系中,Iso-NTA-TEMPO可通过吡啶基团与HKUST-1孔道中的Cu(Ⅱ)相互作用,从而在催化过程中(部分)锚定在HKUST-1孔道内部.与TEMPO/HKUST-1体系相比,Iso-NTA-TEMPO/HKUST-1体系表现出对芳香醇更加高效的催化活性.采用模板辅助溶剂诱导结晶法合成的HKUST-1晶体表面具有较多缺陷,更有利于Iso-NTA-TEMPO自由基分子扩散进入HKUST-1孔道内部,也有助于提高Iso-NTA-TEMPO/HKUST-1体系的催化效率.Iso-NTA-TEMPO/HKUST-1体系可将各种取代基(苄醇、杂环醇以及二级脂肪醇)高效、高选择性地...     

聚能炸药逆向环形起爆形成高速射流研究

设计了一种长径比为 0 .375 ,罩锥角为 12 0的大锥角小长径比聚能装药。利用闪光X射线摄影技术观察了小长径比聚能装药正向起爆时形成的射流图象以及逆向起爆时药型罩的压垮图象和射流图象。给出了形成射流的头部速度、射流的质量分布等射流特性参数。试验的聚能装药逆向起爆时射流头部速度为 7.48km/s,而正向起爆时仅为 4.34km/s。试验研究表明通过逆向环形起爆 ,小长径比聚能装药获得高速射流是可行的。