多波长数据线性回归法分光光度同时测定微量钼和钨

本文报道用多波长数据线性回归法同时测定微量钨和钼。酸度为1.0-1.3N,在55±1℃下加热20分钟,形成Mo(W)-BPR-Zeph.配合物,以柠檬酸作掩蔽剂消除干扰,选择波长区间为616-644nm测定吸光度。对两种标准合金钢进行测定,其结果相对平均偏差最大值为4％,相对误差最大值为7％。天然水中加入12μgW(MO)/25ml回收率在100-106％之间。     

水溶性膦酸双核金属钌催化t-BuOOH氧化醇性能

双核金属钌膦酸配合物(NH_4)_3[Ru_2(hedp)_2]·2H_2O(hedp=羟基亚乙基二膦酸)在常温水溶性体系中,无需相转移催化剂,可以高效催化t-Bu OOH氧化各种醇类,包括一级醇、二级醇和长链醇。催化机理研究表明,双核金属钌膦酸配合物的[Ru~Ⅲ-Ru~Ⅱ]~(3-)单元与t-Bu OOH作用,可以形成含过氧键的Ru~Ⅲ-Ru~Ⅲ-OO~tBu过渡态,然后再对底物醇进行氧化。该机理得到实验印证,如发现酸抑制而碱催进该反应,紫外可见光谱表明Ru~Ⅲ-Ru~Ⅲ-OO~tBu的形成。     

乳酸菌胞外多糖结构解析的研究方法

乳酸菌胞外多糖具有免疫调节和抗肿瘤、改善食品质地和口感等多种独特的功能特性,其分子结构多样性是影响功能的主要因素之一。乳酸菌胞外多糖的结构解析是研究其功能性和构效关系的前提和基础。本文根据乳酸菌胞外多糖结构解析过程中的关键步骤,总结了乳酸菌胞外多糖的分离纯化、初级结构及高级结构解析技术方法的研究进展,讨论了化学分析、仪器分析以及计算机辅助技术等多元技术方法在乳酸菌胞外多糖结构解析领域的综合运用,并对乳酸菌胞外多糖的结构研究的发展前景进行了展望。     

磺化聚醚酮酮的合成和表征

研究了以硫酸为磺化剂由聚醚酮酮来合成磺化聚醚酮酮的方法，探讨了硫酸浓度、反应温度、反应时间和聚醚酮酮在硫酸中的浓度等因素对聚醚酮酮的磺化度和离子交换容量的影响，制得了磺化度为１５５ｍｍｏｌ／ｇ、离子交换容量为１５７ｍｍｏｌ／ｇ的磺化聚醚酮酮．用红外光谱表征了其结构，用Ｘ 射线进行了结晶度的分析，用ＤＳＣ进行了热分析     

K_3C_(60)在200K附近的取向相变机理

研究了K3C6 0 单晶薄膜在 2 0 0K附近的导带结构 .样品温度为 190K时 ,同步辐射角分辨光电子谱能够观察到[111]方向有规律的能带色散 .而在 2 2 0K附近色散不存在 .这一实验结果与K3C6 0 在 2 0 0K存在取向相变相符合 .用反铁磁Ising模型对实验结果进行了分析 .结果表明 ,K3C6 0 在 2 0 0K的相变是由低温下的一维无序取向结构转变为2 0 0K以上的双取向结构畴与无序分子 (约占 40 % )的混合     

带内取向柔性多醚链苯炔大环合成

采用分子间Glaser半环闭环法合成了带内取向柔性多醚链的苯炔大环.用1H NMR,13C NMR,HRMS,UV及PL(photduminescence)确证了目标大环结构,凝胶色谱测定了目标大环纯度.经偏光显微镜(POM)和差热分析仪(DSC)测试表明大环没有呈现预期的液晶性质,可能是由于环内柔性链过于拥挤,不能形成与环平面共面结构,以至于难于进行有序堆积的缘故.     

碳糊电极阳极吸附伏安法测定卡托普利

在0.40 mol/L的HAc-NaAc(pH=4.8)缓冲溶液中,卡托普利(Captopril,CPT)在碳糊电极(CPE)上有一灵敏的吸附氧化峰,峰电位为0.23 V(vs.SCE)。该氧化峰的二阶导数峰电流与卡托普利的浓度在2.0×10-8～1.0×10-6mol/L(富集90 s)范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9966,检出限为8.0×10-9mol/L,并成功应用于卡托普利片含量的测定。探讨了卡托普利在碳糊电极上的伏安性质和电极反应机理。     

晶体zinc 1-malate trihydrate∶Cu~(2+)的自旋哈密顿参量及局部结构的理论研究

在晶体场理论的基础上,利用四角对称3d9离子自旋哈密顿参量高阶微扰公式计算了Zinc 1-malate trihydrate:Cu2+的g因子(g//,g⊥)和超精细结构常数(A//,A⊥)。结果表明,由于Jahn-Teller效应,Zinc 1-malate trihydrate:Cu2+晶体中配体氧八面体沿C4轴方向伸长约0.0033 nm,络离子[CuO6]10-的键长R//≈0.2157 nm,R⊥≈0.2058 nm;局域结构沿C4轴方向呈伸长八面体结构。所得EPR参量理论计算与实验符合较好,并对上述结果进行了讨论。     

巧用最值定义简解一道高考压轴题

2012年高考数学湖南卷理科试题第22题:已知函数f(x)=eax-x,其中a≠0.(Ⅰ)若对一切x∈R,f(x)≥1恒成立,求a的取值集合;(Ⅱ)在函数f(x)的图象上取定两点A(x1,f(x1)),B(x2,f(x2))(x1k成立?若存在,求x0的取值范围;若不存在,请说明     

基于Copula函数的组合资产条件相依性模型研究

条件概率分布常用来研究马尔科夫序列相依模型的构建,组合资产的相依结构受多方面的影响,资产之间的相互影响与时间上的记忆效应是组合资产两类主要的相依关系.结合条件概率的理论建立基于Copula函数相依关系模型,研究组合资产之间同期相依关系及时间上的短期相依关系,提出了模型参数的三阶段极大似然估计方法.