大功率激光制备a-C和a-C∶H类金刚石膜的光学性能研究

采用大功率高重复频率准分子激光溅射热解石墨靶制备了类金刚石碳膜,研究了实验条件对类金刚石膜光学性能的影响,发现氢可以提高膜中sp3键的含量和膜的光学透过率.在实验参数范围内,膜的光学性能随着氢压的增加而提高.根据类金刚石膜的反应沉积机理对上述结果进行了分析、解释.     

[Mo(dtc)4][Er(dtc)4]双金属离子对配合物的合成及其结构表征

本文报道了双金属离子对配合物 [Mo(dtc) 4 ] [Er(dtc) 4 ] (dtc,N、N-二乙基氨基二硫代甲酸根 )的合成 ,并用四圆 X-射线衍射仪测定了配合物的晶体结构 ,同时对配合物的性质进行了较为详细的报道。     

亮氨酰-tRNA合成酶的限制性酶解及活性片段的研究

大肠杆菌亮氨酰-tRNA合成酶(LeuRS)经胰蛋白酶限制性酶解,被切去约6k分子量肽段,产生一96k片段。该片段具有与天然酶相同的氨基酸活化反应的动力学常数,但丧失氨酰化活性、tRNA~(Leu)结合活性等由tRNAL~(Leu)参与的一系列活性。N-末端分析表明切去的6k肽段系LeuRS C端部分,该部分是LeuRS结合tRNAL~(Leu)所必需的。本文表明LeuRS的氨基酸活化和氨酰化这两种活性是相互独立并分别处于酶分子不同的结构域。LeuRS C端部分可能是tRNA~(Leu)的结合部分。     

RESEARCH ON THE POLYCONDENSATION KINETICS OF ω-AMINO-ACIDS*

In our previous report, it was discovered that the polycondensation of 9-amino-nonanoic acid follows second order from the beginning up to the extent of reaction, p, around 99%, and after which the reaction changes rapidly to third order. In this paper, we wish to report that this change of the reaction order from second to third occurred also in the polycondensation of 6-aminocaproic acid and 11-amino-undecanoic acid. The transition region lay again at p around 99%. It may be concluded that this is a general rule in the polycondensation of the ω-amino-acids (monomers of the A—B type), and the controversial results that appeared in the literature may be cleared up by our experiments.     

3-N-乙酰基-2-取代芳基-5-[5''-甲基-异噁唑-3'']-Δ3-1,3,4－噁唑啉类化合物的合成

保护氨基的壳聚糖微球经环氧氯丙烷交联得到不溶于酸的吸附剂，与氯乙酸在碱性条件下反应，合成了羧甲基壳聚糖树脂，并用FT-IR对树脂进行了表征。其吸附Pb^2 的实验结果表明，在1h内有最快的吸附速率，吸附受pH值影响。在pH=5时，对Pb^2 的吸附量为1．12mmol／g，比壳聚糖树脂提高了70％。     

氧官能化的膦配体在钯催化的Suzuki-Miyaura反应中的应用

合成了带甲氧基和羟基官能团的二茂铁膦配体, 评价了它们在钯催化的Suzuki-Miyaura偶联反应中的性能, 发现带甲氧基的膦配体对钯催化的Suzuki-Miyaura偶联反应有更好的性能, 可催化富电子溴代芳烃和缺电子氯代芳烃与苯硼酸反应高产率地生成相应的联芳烃产物.     

微波照射制备钛酸钡纳米晶

Cubic barium titanate nanocrystals were prepared by Ti(OC₄H₉)₄ and C₂H₅OH mixture with BaCl₂ aqueous solution under normal atmosphere microwave irradiation. Experiment results showed that when n_Ba / n_Ti=1.1, φ_EtOH=25%,highly dispersed barium titanate with particle size about 30 nm were completely formed by microwave irradiation only for 0.5 h. Microwave irradiation time had almost no effects on particle size and morphology of the product. Particle sizes were decreased with the increased EtOH amount, when φ_EtOH=50%, microwave irradiation 2 h, barium titanate nanocrystals with average size only about 22 nm were obtained.     

超速匀质超声波辅助萃取—气相色谱/质谱法测定沉积物中16种多环芳烃

建立了用于检测沉积物中多环芳烃PAHs的超速匀质超声波辅助萃取—气相色谱/质谱法。以乙腈为提取剂对水体沉积物中16种PAHs进行提取,铜粉净化,所得净化液浓缩丙酮定容用Agilent HP-5MS毛细管柱进行分离,质谱全扫描检测。采用质谱检测器根据NIST 05谱图库比对进行定性分析;外标法进行定量分析。结果表明：16种PAHs的检出限在0.004~0.028 μg?kg-1之间。用标准加入法测得回收率在71.3%~117.2%,相对标准偏差（n＝7）在1.2%~9.8%之间。通过实际样品中PAHs的分析表明,该法快速、溶剂用量小,满足痕量分析的要求。     

杂化大阴离子簇自组装及光致组装结构转变

通过将具有光响应性的香豆素基团共价接枝到盘形多金属氧簇两侧,构筑了一类可光控聚合的杂化大阴离子簇单体.利用X-射线单晶衍射、核磁共振氢谱、红外光谱、元素分析和电喷雾质谱等手段对所获得的杂化物和组装体中的光照聚合过程进行了表征.通过离子替换,将抗衡离子由四丁基铵阳离子替换为具有更强自组装能力的双十八烷基二甲基铵阳离子.利用香豆素基团在不同紫外光照射条件下的光二聚反应,以及外围表面活性剂提供的疏水性,实现了超分子组装体中的聚合.通过研究亦发现,在光控二聚过程中,聚合物不仅展现新颖的自组装行为,而且表现出聚合诱导的荧光增强.     

微波消解–分光光度法测定陶瓷原料中二氧化钛

采用微波消解–二安替比林甲烷分光光度法测定陶瓷原料中二氧化钛的含量。探讨了样品消解用酸的种类、检测波长、显色时间和显色剂用量对测定结果的影响。试验结果表明,以HNO_3–HF–H_2O_2溶解样品,395 nm为检测波长,显色20 min,显色液用量为12 m L时测试结果满意。测定钛的线性范围为0~2.0μg/m L,线性相关系数r~2=0.999 5,方法检出限为0.56μg/g。用该法对4种标准物质进行分析验证,测定结果与推荐值相符,测定结果的相对标准偏差为0.64%~2.28%(n=6),加标回收率为95.3%~104%。用该方法和国标方法对乐山和眉山地区陶瓷原料样品进行分析比对,经t检验证明,两种方法测定结果无显著性差异。该方法快速、准确,适合陶瓷原料中二氧化钛的检测。