醚基化二茂铁基膦配体的合成及其对钯催化的Suzuki偶联反应的促进作用

通过乙酸1-(2-二苯膦基二茂铁基)-乙基酯和二甘醇反应,制得新的醚基化的二茂铁基膦配体2-二苯膦基二茂铁基-乙基-5-羟基-3-氧杂戊醚(产率77%),其结构经1H NMR、13C NMR、31P NMR及MS鉴定。 初步研究发现,该醚基化的二茂铁基膦可作为支持配体应用于钯催化的Suzuki反应中,可催化溴代芳烃及带吸电子基的氯代芳烃与苯基硼酸偶联反应制得相应的联芳烃。 催化反应数据表明,配体中的醚氧与Pd中心的配位作用对提高该Pd催化剂的催化性能有一定贡献。     

虾仁中氯霉素残留量的气相色谱测定

建立了用配有电子俘获检测器(ECD)的气相色谱仪来测定虾仁中的氯霉素含量的方法.试样用乙酸乙酯提取,正己烷去杂,硅胶柱纯化,BSTFA+TMCS(99:1)试剂硅烷化.以GC ECD方式测定,外标法定量.当添加水平为0.2×10-9～1.0×10-9μg/kg时,回收率为70%～110%;相对标准偏差为1.0%～5.0%;线性相关系数r大于0.998.     

镍催化丁二烯、亚胺和烯基硼酸的三组分偶联反应（英文）

发展了一种镍催化的烯基硼酸、亚胺和1,3-丁二烯的三组分偶联反应,用于高效合成含有1,4-二烯结构的高烯丙基胺类化合物.该反应的原料均简单易得,其中1,3-丁二烯是大宗化工产品.该过程实现了少有报道的1,3-丁二烯的1,4-双碳化反应.反应以优秀的区域选择性和立体选择性,高收率地合成了一系列(E)-高烯丙基胺产物,简单温和、无外加碱的反应条件使该方法具有广泛的底物范围和优秀的官能团兼容性.     

木屑流化热解及自木焦油制取的抗氧化添加剂的研究

在实验装置上用流化床部分氧化法成功地干镏了锯木屑。为了便于比较,还以固定床和外热式流化床进行了平行试验。一系列试验证明,用流化床部分氧化法可以获得比现行其他方法较高的焦油收率和高得多的镏出速率,而且建造容易,过程简便。试验了由木焦油镏分制得的抗氧化添加剂的添加效果。通过对延迟焦化汽油的氧化安定性试验(诱导期试验),证明所制得的添加剂具有良好的抗氧化稳定性。初步结果表明,本研究为制取抗氧化添加剂和实现锯木屑综合利用提供了有希望的途径。     

Kondo Resonance versus Fano Interference in Double Quantum Dots Coupled to a Two-Lead One-Ring System

We analyse the transport properties of a coupled double quantum dot （DQD） device with one of the dots （QD1） coupled to metallic leads and the other （QD2） embedded in an Aharonov-Bhom （A-B） ring by means of the slaveboson mean-field theory. It is found that in this system, the Kondo resonance and the Fano interference exist simultaneously, the enhancing Kondo effect and the increasing hopping of the QD2-Ring destroy the localized electron state in the QD2 for the QD1-leads, and accordingly, the Fano interference between the DQD-leads and the QD1-leads are suppressed. Under some conditions, the Fano interference can be quenched fully and the single Kondo resonance of the QD1-leads comes into being. Moreover, when the magnetic flux of the A-B ring is zero, the influence of the parity of the A-B ring on the transport properties is very weak, but this influence becomes more obvious with non-zero magnetic flux. Thus this model may be a candidate for future device applications.     

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定水中13种苯胺类化合物

建立了固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定水中13种苯胺类化合物。样品通过HC-C₁₈固相萃取小柱富集，洗脱后加入内标苯胺-D5进行氮吹浓缩，经HSS T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm)分离，采用多反应监测扫描模式，以内标法定量。13种苯胺类化合物在0.1～100μg/L(其中3-硝基苯胺为0.2～200μg/L)范围内与特征离子的色谱峰面积线性关系良好，相关系数均大于0.995，方法检出限为0.001～0.006μg/L，平均加标回收率为67.3%～117%，测定结果的相对标准偏差为3.77%～16.9%(n=6)。该法操作简单、稳定性好，能够满足实际水体中13种苯胺类化合物大批量样品分析的需求。     

关于复数主辐角的准确表达的讨论

中学课本中关于复数的辐角主值,很明确地指出,是一种“规定”,即“适合于0≤θ<2π的辐角θ的值,叫做辐角的主值,记做agz”。在这个规定之下,一个自然的结论是:“每一个不等于零的复数有唯一的模与辐角的主值,并且可由它(这个不等于零的复数)的模与辐角的主值唯一确定”。但是,另一方面课本又指出:“当然,把一个复数表示成三角形式时,辐角θ不一定要取主值。”我们在钻研教材时,体会到识本此处说明了两层意思。其一,一个非零数表成三角形式(或指数形式)时,取辐角的主值表达,是唯一确定的;其二,复数用三角形式(或者指数形式)     

激光频带宽度对二次谐波时空分辨结构的影响

本文报道用条纹相机在沿与激光光轴成90°方向拍摄的二次谐波发射的时空分辨结构,宽频带激光打靶与窄频带激光打靶表现出明显的差异,用孤立波产生理论进行分析,得出与实验基本相符的结果。 关键词：     

基于驻留时间补偿的抛光误差控制方法

 针对计算机控制光学表面成形中光学表面存在中高频误差的问题,提出了一种基于驻留时间补偿的有效控制方法。分析了抛光误差的形成机理和影响因素,对系统的误差影响因素进行分类和定量描述,构建了抛光过程中磨损影响因子、浓度变化影响因子和系统影响因子。基于各影响因素的影响因子对抛光驻留时间的求解函数进行了修正,提出采用离散最小二乘法对修正的函数求解驻留时间。研究表明：这种补偿方法能提高计算机控制光学表面成形技术中加工模型的精度,减小光学表面的残余误差。     

基于粗糙集理论的舰船研制方案总体评价

以系统评价思想为指导,提出了基于粗糙集理论的多目标评价方法,对舰船研制方案综合评价问题进行了研究,建立了综合评价模型,并通过算例表明,该方法用于舰船研制方案的总体评价比现行方法有明显的优越性.