全文获取类型
收费全文 | 551篇 |
免费 | 190篇 |
国内免费 | 147篇 |
专业分类
化学 | 297篇 |
晶体学 | 4篇 |
力学 | 82篇 |
综合类 | 13篇 |
数学 | 80篇 |
物理学 | 412篇 |
出版年
2024年 | 7篇 |
2023年 | 23篇 |
2022年 | 33篇 |
2021年 | 21篇 |
2020年 | 14篇 |
2019年 | 23篇 |
2018年 | 30篇 |
2017年 | 23篇 |
2016年 | 33篇 |
2015年 | 24篇 |
2014年 | 63篇 |
2013年 | 32篇 |
2012年 | 57篇 |
2011年 | 50篇 |
2010年 | 42篇 |
2009年 | 49篇 |
2008年 | 69篇 |
2007年 | 35篇 |
2006年 | 35篇 |
2005年 | 33篇 |
2004年 | 23篇 |
2003年 | 27篇 |
2002年 | 23篇 |
2001年 | 15篇 |
2000年 | 21篇 |
1999年 | 18篇 |
1998年 | 8篇 |
1997年 | 9篇 |
1996年 | 5篇 |
1995年 | 3篇 |
1994年 | 7篇 |
1993年 | 3篇 |
1992年 | 2篇 |
1991年 | 3篇 |
1990年 | 2篇 |
1989年 | 2篇 |
1988年 | 5篇 |
1987年 | 3篇 |
1986年 | 1篇 |
1985年 | 2篇 |
1984年 | 2篇 |
1983年 | 2篇 |
1982年 | 1篇 |
1977年 | 1篇 |
1975年 | 1篇 |
1966年 | 2篇 |
1965年 | 1篇 |
排序方式: 共有888条查询结果,搜索用时 15 毫秒
131.
132.
133.
基于线性方程组数学分离模型建立光纤传感过程检测复方缬沙坦氢氯噻嗪片溶出度 总被引:1,自引:0,他引:1
基于线性方程组数学分离模型建立在线过程检测复方缬沙坦氢氯噻嗪片溶出度方法。分别扫描缬沙坦和氢氯噻嗪的紫外吸收光谱,两组分在最大吸收波长处完全重叠。根据朗伯比尔定律吸光度加和性原理,分别测定两组分在最大吸收波长处的吸光系数,建立线性方程组数学分离模型,采用光纤传感过程分析技术(FODT)检测缬沙坦氢氯噻嗪片的溶出度,并与HPLC法相比较。在规定的溶出介质中,两种成分同时实时测定,并且FODT累积溶出度与HPLC法相比较结果无显著性差异(p>0.05)。不同批次药物的溶出行为一致,说明制剂工艺稳定,均匀度好。溶出曲线显示缬沙坦溶出快于并高于氢氯噻嗪,且30 min时两组分的溶出度均大于80%符合美国药典规定。结果表明,应用线性方程组数学分离模型结合FODT法可实现复方缬沙坦氢氯噻嗪片中双组分溶出度的同时检测,并可提供双组分的溶出过程曲线和全部溶出数据,直观反映各组分在各溶出时段的快慢,为此药建立标准提供依据。与HPLC法单点数据相比优势明显,更有利于药品评价和抽验质量分析。 相似文献
134.
利用傅里叶变换近红外光谱分析技术, 对源自国内外不同产地的软玉进行了测试与分析。结果表明在7 000~7 400 cm-1波数范围内,部分产地的软玉中出现四个由羟基倍频振动致近红外吸收谱带,分别归属OH(Mg MgMg),OH(MgMgFe2+),OH(MgFe2+Fe2+),OH(Fe2+Fe2+Fe2+)的倍频振动所致, 并与软玉中透闪石矿物晶体结构中M1和M3位置的Mg2+,Fe2+占位有关。随着透闪石中Fe2+/(Fe2++ Mg2+)比值的增大,亦可导致软玉中羟基NIR谱带的进一步分裂,谱带数目和强度增加,并向低波数方向位移。文中对软玉中羟基NIR光谱的产地鉴别意义一并给予了讨论。 相似文献
135.
136.
液相色谱-串联质谱法检测水产品中残留的硝基呋喃类药物的代谢物 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法用于同时测定水产品中硝基呋喃类药物的代谢物3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)、1-氨基-2-内酰脲(AHD)和3,5-二硝基水杨酸肼(DNSH)。样品经盐酸水解、2-硝基苯甲醛衍生、乙酸乙酯提取净化。氮吹至干后,用1 mL乙腈-0.1%甲酸水(20:80, v/v)定容。经Aquasil C18色谱柱分离,用液相色谱-三重四极杆串联质谱以多反应监测模式(MRM)进行检测分析,内标法定量。结果表明,该方法的线性范围为0.5~10 μg/kg, 5种代谢物的线性相关系数均不小于0.9976,定量限为0.5 μg/kg。在0.5、1.0、2.0和4.0 μg/kg的添加水平下,加标回收率为81.3%~100.5%, RSD为3.4%~10.0%。本法可作为水产品中5种硝基呋喃类药物的代谢物残留量同时分析的有效手段。 相似文献
137.
利用高温高压温度梯度法,在优质六面体金刚石大单晶稳定生长的基础上,合理调整晶床高度为5 rmm,在1300~1350℃温度区域30h合成优质六面体晶体重量达2.04克拉,生长速度高达13.6 mg/h.三种晶体样品(本实验合成晶体,日本住友公司合成晶体,元素六公司合成晶体)经显微红外吸收(IR)测试,本实验合成晶体{100}晶面的平均氮含量为240 ppm,高于日本住友和元素六晶体样品的氮含量;三种晶体样品经激光拉曼测试,均在1332 cm-1左右出现了较强的金刚石拉曼标准峰,利用高斯模拟计算出本实验合成晶体拉曼峰的半高宽值为5.570cm-1,大于日本住友晶体样品而小于元素六合成的晶体样品;对三种晶体样品的生长速度、氮含量分布和晶格结晶程度分析,由于本实验合成六面体晶体的生长速度远大于二者,使晶体的晶格结晶程度稍差于日本住友样品而优于元素六晶体,结合激光拉曼图谱分析本实验合成的六面体晶体中有少量杂质存在,或许这些杂质的存在正是导致其{100}晶面氮含量高于日本住友样品氮含量的主要原因. 相似文献
138.
以SiO2纳米颗粒为核,以透明质酸(HA)和聚异丙基丙烯酰胺(PNIPAm)的杂化凝胶(HA/PNIPAm)为壳制备了一系列无机-有机杂化核壳结构单分散微凝胶.该微凝胶具有很好的温度敏感性,其最低临界转变温度(LCST)在34 ℃附近;该微凝胶具有负触变性,且温度高于LCST时负触变性更明显.用动态光散射(DLS)测定了微凝胶颗粒的水动力学粒径随温度的变化关系,实验数据可以用我们早前建立的硬核高分子凝胶分子热力学模型进行关联计算,结果表明只需较少的模型参数就可较好地描述温度响应的核壳结构高分子凝胶的溶胀行为. 相似文献
139.
超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱鉴别纺织品中禁用芳香胺及其异构体 总被引:1,自引:0,他引:1
针对目前纺织品中禁用偶氮染料检测中的假阳性问题,建立了一套应用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-LTQ/Orbitrap)同时筛选24种禁用芳香胺及其常见的14种异构体的方法。样品经连二亚硫酸钠还原,叔丁基甲醚提取后,以水/甲醇(9/1,v/v)稀释定容,用ZORBAX SB-C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,5 μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相,电喷雾正离子(ESI+)模式电离。以准分子离子峰的精确质量数和保留时间定性,以提取的色谱图峰面积定量。38种芳香胺的线性相关系数大于0.99,方法检出限为0.5~5 μg/kg。该方法可通过一次实验同时对24种禁用芳香胺及其常见的14种异构体准确定性定量,大大缩短检测周期,实际样品检测也进一步验证了其灵敏性和准确性。 相似文献
140.
从两量子位核磁共振量子计算机物理模型出发,在旋转参考系中通过近似解两体含时薛定谔方程,给出了两量子位量子搜索算法核磁共振脉冲序列参量设定的规则,给出了参量取值.根据Suzuki对称乘积公式,将一个时间演化算符分解成若干对称指数算符有序乘积,用该方法对含时薛定谔进行数值计算,数值计算结果验证参量设定的规则及参量具体取值是正确的. 相似文献