超高效液相色谱-串联质谱法同时测定肿瘤细胞mRNA中12种正常核苷和修饰核苷（英文）

建立了一种肿瘤细胞mRNA中12种正常核苷和修饰核苷的分析方法。肿瘤细胞样品经总RNA提取、mRNA纯化和mRNA水解后,加入8-溴鸟苷(8Br-G)为内标,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸甲醇溶液为流动相,采用Agilent RRHD SB-C₁₈(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱进行分离,电喷雾电离源正离子扫描(ESI⁺),多反应监测(MRM)模式检测。该方法符合方法学验证要求,12种正常核苷和修饰核苷在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99,定量下限(LOQ)为0.17～3.13 ng/mL,检出限(LOD)为0.08～1.56 ng/mL。将建立的方法应用于人鼻咽癌5-8F细胞系、人宫颈癌Hela细胞系和人胚肾上皮293T细胞系,成功地检测出多种修饰核苷水平。该方法细胞用量少(每样品2×10⁶个),分析时间短(每样品6 min),灵敏度高,可为癌症研究和临床诊断等提供一种有效的分析方法。     

纳米碳管/铝基复合材料的制备及摩擦磨损性能研究

利用粉末冶金法制备纳米碳管/铝基复合材料,研究不同纳米碳管含量对复合材料硬度和稳态摩擦磨损行为的影响,采用扫描电子显微镜观察复合材料的磨损表面形貌,并对其磨损机制进行探讨.结果表明:随着纳米碳管质量分数的增加,复合材料的硬度呈现先增大而后减小的趋势,含质量分数为2%的纳米碳管复合材料硬度比铝增加约80%;复合材料的摩擦系数逐渐降低,磨损率先减小而后增大;含质量分数为1%的纳米碳管复合材料磨损机制为磨粒磨损和粘着磨损,而含质量分数为2%的纳米碳管复合材料以剥层磨损和疲劳磨损为主.     

介孔分子筛MCM-48的氮化与表面胺化及其碱催化反应性能

以介孔分子筛MCM-48为前驱体,通过表面胺化和高温NH3氮化方法制备出两种碱性分子筛.采用X射线衍射(XRD)、N2-吸附脱附、透射电镜(TEM)、红外光谱(FT-IR)、热重分析(TG)和哈密特指示剂法对上述分子筛的结构及表面酸碱性进行了详细表征,并通过苯甲醛与丙二腈的Knoevenagel缩合反应对其碱催化活性及稳定性进行了考察和对比.结果表明,表面胺化和高温氮化的方法均可制备出碱性介孔分子筛,且均在Knoevenagel碱性探针反应中表现出较好的碱催化活性,但与后者相比,前者制备的碱性分子筛具有更强的表面碱性和更好的反应稳定性.     

新型碳苷糖类维生素D_2衍生物的合成

以D-葡萄糖为原料,经碳苷化反应,酰化反应和脯氨酸-DIPEA催化的aldol反应制得2个碳苷糖[1-(4'-羟基苯基)-4-C-β-四乙酰基葡萄糖基-3-烯-2-酮(5a)和1-(3-羟基苯基)-4-C-β-四乙酰基葡萄糖基-3-烯-2-酮(5b)];5与琥珀酸维生素D2经Steglich酯化反应合成了2个新型碳苷糖类维生素D2衍生物,其结构经1H NMR,13C NMR和HR-ESI-MS表征。     

甲氧羰基亚甲基三苯基胂与邻羟基芳醛,酮的反应-5,6-苯并-2-吡喃酮的合成

本文报道一种合成烃基取代5,6-苯并-2-吡喃酮的方法。甲氧羰基亚甲基三苯基胂与烃基取代的邻羟基芳醛、酮反应,首先生成α,β-不饱和酸酯,继而发生分子内环化,生成烃基取代的5,6-苯并-2-吡喃酮。     

介孔分子筛MCM-41的水热稳定性

介孔分子筛MCM-41在催化、吸附分离以及化学组装制备先进材料等方面具有潜在的巨大应用价值,但MCM-41的低水热稳定性使其在催化研究领域中的应用受到了极大的限制。因此,提高介孔分子筛的水热稳定性具有十分重要的科研和实际应用意义。笔者对介孔分子筛MCM-41低水热稳定性的原因作了简要分析,并系统地介绍了近几年来在提高介孔分子筛水热稳定性方面的研究工作。     

ICP-AES法测定萘磺酸系染料中间体中无机元素的含量

本文用ICP-AES法测定了萘磺酸系染料中间体中的无机元素含量。结果表明,该类产品含有较多种类的无机元素,含量高低与产品品质存在一定关系。本法为适时控制产品质量提供了一种切实可行的分析手段。     

杯芳烃超分子对甲醇的识别机理分析及应用

采用四种杯芳烃超分子化合物为吸附涂层物质, 探讨了涂膜石英晶体微天平(QCM)传感方法对环境大气中微量甲醇气体的识别研究, 发现RCT(Resorcinol cyclic tetramer)是对甲醇气体识别最有效的活性涂层材料. 通过RCT-MeOH单晶体的制备并对其进行X-ray衍射结构解析, 发现其识别机制是基于甲醇分子中的甲基与杯芳烃化合物的苯环之间形成了C-H…π键作用. 当RCT涂层质量为28.16 μg时, 涂膜QCM传感器对甲醇的响应最灵敏, 达到0.01245 Hz/ppm. 该传感器对甲醇气体吸附和解吸附的初速度分别为－0.2110 Hz/s和0.09497 Hz/s. 该方法具有响应快、重现性和稳定性好的优点, 对甲醇测定的回收率在97.83%～103.66%之间, 与气相色谱法测定结果一致, 表明该方法可应用于环境大气中甲醇气体含量的检测.     

硅酸及其盐的研究(Ⅺ)——单硅酸胶凝作用的温度效应和活化能

用H₃PO₄、HAc和HCl为胶凝剂,在较广pH范围内,研究0°、20°、30°、40°、50°和70℃等不同温度对单硅酸胶凝作用的影响,并求出活化能。所得结果表明:活化能随胶凝剂的种类和硅酸溶液的pH不同而不同。但也发现硅酸浓度不同时,活化能也有所不同。若总盐浓度恒定,则活化能不变。用硅酸聚合理论的有关概念,对所得结果作了解释。