微乳法制备纳米Ru/NaY催化剂及其催化对苯二酚加氢

采用曲拉通X-100(Triton X-100)/正己醇/正庚烷/RuCl_3·3H_2O水溶液构成微乳液,以水合肼为还原剂,制备了纳米Ru颗粒,再破乳将其负载于NaY分子筛得到M-Ru/NaY催化剂.通过XRD、BET、XPS、SEM、TEM及DSC分析方法对催化剂进行了表征.表征结果表明,M-Ru/NaY催化剂具有金属钌平均粒径小,分布均匀,高度分散等优点.以对苯二酚加氢制1,4-环己二醇为探针反应,对微乳法和传统浸渍法制备的催化剂活性和选择性进行了比较,深入研究了催化剂用量,反应温度,氢气压力对对苯二酚加氢活性的影响及最佳反应时间的确定.实验结果表明,M-Ru/NaY催化剂在反应温度150℃,氢气压力4.0 MPa,m(M-Ru/NaY)∶m(对苯二酚)=0.2∶1,溶剂为异丙醇,此条件下反应30 min,对苯二酚转化率为100%,1,4-环己二醇的选择性高达92.6%.还考察了M-Ru/NaY催化剂的稳定性.最后,探讨了对苯二酚加氢反应路径.     

双氯芬酸钠在GCE上的脉冲伏安测定

本用线性扫描伏安法、脉冲伏安法、循环伏安法对新型非甾体抗炎镇痛药双氯芬酸钠在玻碳电极上的伏安行为进行了研究，发现在０．１ｍｏｌ／Ｌ氯化钾溶液中於＋０．７４Ｖ左右，产生一灵敏的氧化峰可用于定量。     

新一代光谱仪器：Leeman ICP／Echelle

引言自十九世纪中叶火焰光度计面世后,发射光谱便成为一种被普遍采用的分析方法。二十世纪四十年代出现的电弧/火花光电直读光谱仪,提高了分析速度,直至二十世纪七十年代电感耦合等离子体(ICP)激发光源,以其稳定性好、激发温度高,分析浓度范围宽和化学干扰少等优点,开拓了发射光谱分析应用的领域。目前,等离子发射光谱     

光声光谱分析中溶剂效应的研究Ⅰ——与水混溶的有机溶剂的光声信号增强作用

对液体光声光谱分析中的溶剂效应进行了研究,探讨了溶剂特性对于光声信号强度的影响。结果表明,有机溶剂的存在显著地增强了光声信号强度。这对于液体光声光谱分析,选择适当的溶剂介质,提高光声分析灵敏度具有十分重要的意义。     

碘-淀粉吸光光度法间接测定砷

目前，光度法测定砷的报道较多。利用铬(Ⅵ)氧化砷(Ⅲ)，剩余的铬(Ⅵ)与溴邻苯三酚红形成有色络合物，借此可间接测定微量砷(Ⅲ)。但反应需在50～70℃水浴中进行，整个反应时间需110min。本文报道了用定量溴酸钾与砷(Ⅲ)反应，剩余的溴酸钾与碘化钾反应生成I3^-，利用I3^-与淀粉生成蓝色络合物，可以间接测定微量砷(Ⅲ)，方法简便快速，基本无干扰。     

芳基丙酮酸及其乙酯的合成

α-甲酰氨基-β-芳基丙烯酸乙酯用5％盐酸乙醇溶液水解生成相应的芳基丙酮酸乙酯,再经碱处理变为相应的芳基丙酮酸。     

L—天冬门酰胺微生物电极的研制

以谷氨酸棒状杆菌作为生物催化剂，与基础氨气敏电极结合制成对Ｌ－天冬门酰胺响应的微生物电极，在３０℃时选择ＰＨ＝８．５的硼酸缓冲体系，测得电极的线性范围为７．１×１０＾－５－１．１×１０＾－２ｍｏｌ／Ｌ，斜率为５１．４ｍＶ／ｄｅｃ，检测下限为２．０×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ，响应时间为４－７ｍｉｎ寿命达３０ｄ以上。     

HR-ICP-MS测定高纯镍金属中的微量元素杂质

高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)是目前痕量元素分析的有效手段之一。本文采用HR-ICP-MS分析高纯镍金属中的12种杂质元素。镍金属的溶解采用微波消解法,组分不需须分离富集,定容后直接上机测定。实验优选了消解用酸的种类和浓度,优化了仪器参数,并对质谱干扰进行了研究。HR-ICP-MS对各元素的检出限在1.2 ng·L~(-1)～79 ng·L~(-1)之间,高纯镍金属中各杂质元素的含量介于1.1×10~(-6)至4.66×10~(-4)之间,镍金属纯度为99.93%。     

粉煤灰磁性吸附剂的制备及磷吸附机理

通过化学沉淀法制备了CMS@La_2O_3磁性磷吸附剂。结构及磁性表征显示,氧化镧较均匀的包覆在粉煤灰磁珠表面;样品的比磁化强度达20.35 emu·g~(-1),可实现高效磁分离。利用钼酸铵分光光度法对所得磁性吸附剂的磷吸附性能进行了试验研究。研究表明,其最高磷比饱和吸附量可达19.50 mg·g~(-1),吸附时间、pH值、共存阴离子等因素对磷吸附效果均具有显著影响。吸附动力学拟合表明,CMS@La_2O_3对含磷离子的吸附符合准二级动力学方程,以化学吸附为主,磁性吸附剂对含磷离子的吸附反应过程可由La_2O_3表面羟基化-离子交换模型解释。吸附磷后的CMS@La_2O_3吸附剂经处理后可多次循环使用。