一种面向多组分定量的通用谱图解析方法

在一个多组分系统中各组分的定量分析是非常重要的。现代光谱如拉曼光谱(RS)、傅里叶变换红外(FT-IR)光谱、紫外-可见(UV-Vis)光谱、核磁共振(NMR)、质谱(MS)等,可通过获取丰富峰信号的谱图对样品进行各角度的详尽描述。然而,由于谱图的复杂性及其解析工作的繁重,使得仅通过样品谱图来同时量化混合物中的每个组分成为很具挑战性的工作。在这项研究中,我们首次介绍了一个名为定量主成分分析(q PCA)的可靠策略,快速计算混合物中每个成分的比例,而不需要任何手动解谱。通过使用纯组分的谱图作为参考,多组分系统的谱图可以通过PCA自动分辨并解析,然后就可以使用我们的计算方法来计算每个组分的比例。计算机建模实验和RS、FT-IR、UV-Vis、NMR、MS实验都证明了这一策略胜任多组分系统的快速定量工作。     

两次液液萃取-气相色谱-质谱联用法测定动物肝脏中左旋咪唑残留

建立了液液萃取-气相色谱-质谱联用法测定动物组织中残留左旋咪唑的方法。在碱性溶液中将左旋咪唑盐酸盐转化为左旋咪唑,以乙酸乙酯进行提取;分别以HCl水溶液、氢氧化钾-二氯甲烷体系进行两次液液萃取净化,依次消除提取液中的脂溶性杂质和水溶性杂质,最后进入气相色谱-质谱系统,在选择离子监测模式下,以m/z 148、176、204为定性离子,m/z 204为定量离子进行结构确证和定量检测。结果表明: 左旋咪唑含量在0.25～3.0 mg/L范围内方法的线性关系良好(相关系数为0.999);定量限为5 μg/kg,低于当前国际最低限量标准;在鸡肝、鸭肝、兔肝和猪肝样品中的加标回收率在76%～106%范围内,相对标准偏差(RSD)小于9%。该法简便、稳定性好,无需对样品进行复杂的预处理即可实现对动物肝脏中左旋咪唑残留的快速准确测定。     

基于配位聚合物纳米材料的可控合成研究进展

本文围绕近年来基于配位聚合物的纳米材料可控合成的研究工作,包括配合物纳米材料和以其为前体制备各种氧化物、硫化物等半导体材料和磁性材料。总结了配合物纳米材料的制备主要有液相法、微乳法、扩散法、界面反应法、水热/溶剂热法、高温裂解法等及应用方面的研究进展,并展望了配合物纳米材料今后可能的发展方向。     

概率论教学中思维品质的培养

从加强概率概念逻辑性教学、通过构造概率论中反例教学和构建相关问题的概率模型的教学等几个方面探讨了如何在概率论教学中培养学生的概率思维品质.     

基于PML边界的有限差分法及其在光波导泄漏损耗计算中的应用

利用结合完美匹配层(PML)边界的有限差分法计算了光波导的泄漏损耗.通过采用非均匀格点差分格式和反正切坐标变换的方法,有效地减小了计算量并提高了计算精度.分析了PI(polyimide)掩埋型波导和SOI(silicon-on-insulator)脊型波导两种典型结构的泄漏损耗,给出了波导结构尺寸对泄漏损耗的影响,并对有效减小泄漏损耗的方法进行了讨论.     

超额光谱及其研究进展

超额光谱是借助于热力学中超额函数的概念提出的,是经典热力学函数的补充,它可以提供丰富的分子间相互作用的信息。本文首先介绍了超额光谱的概念和测定方法。然后介绍了超额光谱的用途：提高谱图的表观分辨率、判断体系的非理想性、判断分子间选择性相互作用的优先性、判断二态性以及稳定缔合体的存在和提供分子电荷分布的信息等。其后介绍了超额光谱方法学的若干新进展：超额拉曼光谱、超额偏摩尔红外光谱和固体假二元超额光谱。最后,介绍了超额光谱在几个方面的最新应用：离子液体和分子溶剂体系中的氢键、苯衍生物和二甲基亚砜(DMSO)中的卤键、无机阴阳离子和水的相互作用。综上,超额光谱可以帮助我们得到更加丰富的分子间相互作用的信息,为该领域的研究打开了一扇新窗户。     

毛细管电泳/发光二极管诱导荧光法测定麻黄中麻黄碱与伪麻黄碱含量

基于麻黄碱及伪麻黄碱衍生物的光谱及化学性质,设计并构建了毛细管电泳/发光二极管诱导荧光检测系统.对关键光学元件进行组合选择,以蓝光发光二极管为光源,BP 470和BP 530分别为光源滤光片和荧光滤光片,光电倍增管检测信号,并对电泳分离系统的缓冲溶液、分离电压等参数进行优化;以FITC为衍生试剂,10 mmol/L Na2B4O7+ 16 mmol/L SDS为缓冲溶液,12 kV电压下可实现麻黄中麻黄碱和伪麻黄碱的基线分离.在0.25～10 mg/L范围内,麻黄碱和伪麻黄碱标准溶液的质量浓度与荧光响应的峰高之间呈较好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99,其检出限分别为0.38 μg/L和0.29 μg/L,峰高的日内重复性(RSD)分别为2.0％和2.2％,日间重复性(RSD)分别为5.4％和5.1％.将该方法用于中药麻黄中麻黄碱和伪麻黄碱的测定,加标回收率分别为94％和107％.     

发光二极管诱导荧光检测器*

发光二极管诱导荧光检测器（LED-IF）是近十年来发展起来的一种微型化荧光检测器,在流动注射、毛细管液相色谱、毛细管电泳及芯片电泳等微流动分析系统中具有广泛的应用。本文讨论了LED-IF的4种光学结构,并对其主要器件,包括光源、滤光片、透镜、光纤、光电检测器以及检测池作了详细讨论,还介绍了LED-IF与其它技术的联用及其在生物、医药和环境样品检测中的应用,对未来的发展趋势作了展望。     

尖晶石铁氧体TixNi1-xFe2O4中阳离子分布和Ti离子磁矩的实验研究

采用固相反应法制备了系列样品Ti_xNi_1-xFe₂O₄ (x=0.0, 0.1, 0.2, 0.3, 0.4). 室温下的X射线衍射谱表明样品全部为(A)[B]₂O₄型单相立方尖晶石结构, 属于空间群Fd3m. 样品的晶格常数随Ti掺杂量的增加而增大. 样品在10 K温度下的比饱和磁化强度σ_S随着Ti掺杂量x的增加逐渐减小. 研究发现, 当Ti掺杂量x≥ 0.2时, 磁化强度σ随温度T的变化曲线出现两个转变温度T_L和T_N. 当温度低于T_N时, 磁化强度明显减小; 当温度达到T_N时, dσ/dT具有最大值. σ-T曲线的这些特征表明, 由于Ti掺杂在样品中出现了附加的反铁磁结构. 这说明样品中的Ti离子不是无磁性的+4价离子, 而是以+2和+3价态存在, 其离子磁矩的方向与Fe和Ni离子的磁矩方向相反. 利用本课题组提出的量子力学方势垒模型拟合样品在10 K温度下的磁矩, 得到了Ti, Fe和Ni三种阳离子在(A)位和[B]位的分布情况, 并发现在所有掺杂样品中, 80%的Ti离子以+2价态占据尖晶石结构的[B]位.     

制备型高效液相色谱在天然产物分离中的应用

制备型高效液相色谱法在天然产物的分离纯化中得到广泛应用。从制备型高效液相色谱法的技术分类及其在天然产物研究中的实际应用方面对目前国内外制备型高效液相色谱技术研究现状进行了综述,对其发展动态进行了展望。