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建立电感耦合等离子体发射光谱法测定锂离子电池硅/碳复合负极材料中杂质元素铁,镍,铝,钙的分析方法。采用高温灰化后以硝酸–氢氟酸混合酸消解样品。对比分析了不同灼烧温度对灼烧灰分消解效果和元素检测的影响。仪器工作条件:射频功率1 200 W,雾化器流量为0.75 L/min,观察高度为10 mm。4种元素的质量浓度与谱线强度呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999 9。当称样质量为0.5 g时,铝,钙,铁,镍的检出限分别为0.000 18%,0.000 13%,0.000 19%,0.000 17%。测定结果的相对标准偏差为2.71%~5.34%(n=11),各元素的加标回收率为99.6%~107.6%。该方法样品处理简单、快速,检出限低,准确度和精密度高,适合于锂离子电池硅碳负极材料中杂质的测定。 相似文献
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中药穿山甲为鳞鲤科动物穿山甲的鳞甲,常用于治疗乳汁不通、痈肿疮毒、风湿痹痛等症,饮片来源上经常存在基源不清、等级不明的问题。针对以上问题,目前已发展出了多种分析方法,包括薄层色谱、质谱和DNA检测,但由于特异性低、设备成本高、步骤繁琐等不足,以上方法均不适合作为穿山甲质量监测的常规手段,而色谱指纹谱技术恰好可以弥补以上不足。该文旨在建立穿山甲的色谱指纹谱,并探讨其在等级及基源鉴别方面的可行性。穿山甲粉末经1 mol/L HCl加热水解得供试液,色谱柱采用Waters Symmetry 300 C18,以0.1%(v/v)三氟乙酸/水、0.1%(v/v)三氟乙酸/乙腈为流动相,280 nm为检测波长,采用梯度洗脱获得穿山甲指纹谱。经考察,该方法的精密度、日内日间重复性及样品稳定性均表现良好(RSD<5%)。以12批中华穿山甲一等品的平均指纹谱为对照指纹谱,同时确认17个共有峰,继而以共有峰绝对峰面积为原始数据,计算样品指纹谱与对照指纹谱的相似度。结果表明,中华穿山甲与其他动物来源穿山甲的相似度不高于0.776,体现了相似度评价在基源鉴别上的有效性;但不同等级穿山甲之间交叉严重,表明... 相似文献