柱前衍生化高效液相色谱手性固定相法拆分手性氰醇

利用正相高效液相色谱法在多糖衍生物手性固定相(OJ-H、OD-H、AD-H或AS-H)上成功地分离了一系列(31个)氰醇对映体的乙酰化或丙酰化衍生物,并拆分了3个脂肪族氰醇对映体的乙酰化衍生物。探讨了这些外消旋体在这四支手性柱上的色谱行为,通过考察流动相组成、流速、进样浓度和温度等因素对对映体拆分效果的影响,优化了色谱分离条件。方法已应用于脂肪酶催化转酯化拆分反应中手性氰醇衍生物的光学纯度的鉴定。     

利用紫外光离子源高场不对称波形离子迁移谱快速、现场检测水中氨的含量

氨是水体主要的污染物之一,其含量是水质评估的重要参数。本研究采用真空紫外光离子源-高场不对称波形离子迁移谱(Ultraviolet photoionization high field asymmetric waveform ion mobility spectrometry, UVFAIMS)技术,发展一种的水中氨含量的现场快速检测方法。通过对比标准氨样品和水中微量氨UV-FAIMS 谱图峰的特征补偿电压(Compensation voltage, CV)值,确定了水中HN+4的特征离子峰位置;研究了不同分离电压(Dispersion voltages, DV)下HN+4谱图峰位置的关系,获得了HN+4的特征识别系数α2和α4分别为2.21×10-5 Td-2和-1.45323×10-9 Td-4;通过不同浓度样品的信号响应,研究了UV-FAIMS 对水中氨的检出限,在信噪比为3的情况下达到了9.2 μg/ L。本研究为水中氨现场检测提供了一种快速、无需前处理的技术手段。     

三氯新降解产物的液相色谱-质谱分析

三氯新(triclosan,又名三氯生、三氯洁等)是一种高效、广谱抗微生物剂,已广泛应用于化妆品、儿童玩具、厨房用品等方面。三氯新对人体并没有危害,但由于其结构和目前已知的一些有害化合物如二结构相似,所以对三氯新在催化加氢降解过程中的结构变化情况进行分析十分必要。本文利用高效液相色谱 质谱联用技术对三氯新的催化加氢降解产物进行了分析,确定了产物的类型,并推导出其中一个产物的结构,为进一步安全、合理地使用三氯新提供了一些有益的参考。1　实验部分　　仪器和试剂:Waters2690高效液相色谱仪,Waters996二极管阵列检测器…     

雾化场光学全息与数字全息联合测量

针对雾化场光学全息测量存在干板湿化学处理繁琐、再现像采集耗时的问题,提出光学全息与数字全息联合测量的方法,建立由同轴光学全息、同轴数字全息以及数字延迟信号发生器组成的测量系统,并以双孔直射式喷嘴产生的雾化场为测量对象,利用该测量系统在一次测量中同时获得雾化场的光学全息和数字全息的再现图像,两者具有很好的一致性。光学和数字再现图像相对应的视场范围分别为27.87 mm4.77 mm和27.59 mm6.67 mm,数字方式获得视场范围内单一层面再现像的时间仅为8 s,而光学方式将近1 h。结果表明,光学全息与数字全息联合测量时,通过数字全息的雾化再现图像能够对实验总体效果进行实时评估,提高了雾化场全息测量的实验效率。     

断裂结构扰流柱通道内的传热和阻力特性

本文对具有断裂结构扰流柱的涡轮叶片尾缘楔型通道的流动与换热过程进行了实验研究. Reynolds数取值范围为3000～13500,随着Reynolds数的增加,断裂扰流柱通道的换热能力增强;同时选取了8种断裂距离组合进行了实验研究,结果表明随着断裂距离的增大,通道换热能力减弱;另外还讨论了不同的扰流柱断裂分布区域对流动与换热的影响.     

空间目标天基光学监视平台的参数仿真分析

利用天基光学系统对空间目标进行监视是重要而有效的手段之一。以在轨运行的低轨卫星为研究对象,对天基光学平台的观察方向、升交点赤经和真近点角等参数进行了优化设置。通过分析可知,观察方向指向左和指向右时可以监视更多的目标,升交点赤经选取在0°、270°和315°对空间目标的监视效果较好,而卫星被截获的概率与真近点角的变化关系并不密切,因此真近点角可以任意选取。根据参数优化结果,以卫星仿真工具包STK(Satellite Tool Kit)为平台,对空间目标天基光学监视平台的轨道参数进行了仿真。     

束腰结构扰流柱通道的传热和阻力特性

本文对涡轮叶片尾缘中具有束腰结构扰流柱的冷却通道的传热和流动阻力特性进行了实验研究,重点研究了雷诺数、扰流柱的束腰比以及不同组合的影响.结果表明:(1)通道平均努塞尔数随着Reynolds的增加而增大,而当Reynolds数较大时,与圆柱通道相比,束腰结构扰流柱通道的换热效果稍低;(2)通道内平均努塞尔数随着束腰比的增大先增大后降低,然后有所变缓,而其压力损失却曲折波动;(3)在三排扰流柱中,第Ⅱ排束腰结构扰流柱对换热效果影响最大,第Ⅰ排影响最小.当第Ⅰ排和第Ⅲ排为束腰结构扰流柱时,其换热减弱,而压力损失系数却增大.     

粒子场数字全息诊断中的再现算法研究

 粒子场的数字全息诊断中,良好的再现算法能够在较短的时间内给出高质量的再现像。利用标准粒子板模拟单层面的粒子场,使用大面阵CCD实现同轴数字全息记录,得到了大尺寸的数字全息图。针对4种数字全息再现算法,本文从再现图像的质量、再现全息图的大小和计算速度3个主要方面进行了比较研究,结果表明角谱算法(FFT-AS)具有再现图像背景均匀,再现结果中无物理图像压缩,可以再现大尺寸的全息图且具有较快计算速度的优点,适合于粒子场同轴数字全息图的再现计算。     

中药川芎和赤芍配伍规律的方法研究

提出应用HPLC-PAD-MS研究中药配伍多种化学成分的基本思路,指出应用色谱保留时间、紫外光谱及质谱等多信息、综合对照的方法确定合煎液中各峰的归属,从而进一步研究了中药的配伍规律.首先建立了一套稳定、重复而可靠的液相色谱分析方法进行分离,再用统一的分析方法对分离的色谱图进行数据处理.在HPLC-PAD-MS分析中可得到各成分的保留时间、紫外光谱和分子量信息.通过比较合煎液和单煎液中各成分的保留时间及分子量信息可确定合煎液各峰的归属,最后比较了单煎液和合煎液的化学成分变化.结果表明,川芎和赤芍配伍后有一新峰产生,同时有两个成分含量发生变化.     

反相高效液相色谱法制备洋川芎内酯Ⅰ

建立了一种快速、高效制备洋川芎内酯Ⅰ的工艺路线。以醋酸铵为改性剂,利用台阶梯度洗脱和MCI树脂柱脱盐的方式,通过反相高效液相色谱法制备,从川芎的95%(体积分数)乙醇提取物中快速分离到目标产物洋川芎内酯Ⅰ和副产物阿魏酸。经检测,二者的纯度均达到98%以上。该方法操作简便,能够排除由样品中阿魏酸所引起的峰交叉干扰,上样量大,适合于洋川芎内酯Ⅰ的大量制备。