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以丙醇锆(Zr(OPr)4)为原料,乙酸(HAc)为络合剂,聚乙二醇(PEG200)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为大分子添加剂,在乙醇体系中成功合成了ZrO2及聚合物掺杂ZrO2溶胶.用旋涂法在K9玻璃基片上制备单层光学增反射膜.借助小角X射线散射和激光动态光散射技术研究胶体的微结构.采用傅里叶变换红外光谱、差示扫描量热分析、X射线衍射分析、原子力显微镜、紫外/可见/近红外透射光谱以及椭偏仪对薄膜的结构和光学性能进行表征.用输出波长为1064 nm的强激光,采用"R/1"模式测试薄膜的抗激光损伤性能.研究发现,改变体系中HAc和H2O的量,可以方便地调节HAc配合反应和H2O分子亲核取代反应发生的概率,从而调控溶胶的稳定性与微结构.在HAc和H2O量配置适当的情况下,原位引入适量的PEG200和PVP可以明显修饰溶胶-凝胶过程,提高溶胶稳定性,促进胶粒之间相互联结成均匀的网络状结构.与溶胶的微结构密切相关,添加PEG200和PVP的薄膜具有更加平整的表面,而膜层均匀的结构及网络状特征赋予薄膜良好的抗激光损伤性能.添加质量分数为10% PEG200和15% PVP的聚合物掺杂ZrO2薄膜,激光损伤阈值可达24.5 J/cm2(脉冲宽度为1 ns);在中心波长λ0处,由反射引起的透射率降低约为2%,显示良好的增反射性能. 相似文献
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原位引入有机组分对氧化硅体系改性是合成有机-无机杂化硅材料的重要方法.利用原位的29Si液体核磁,研究了甲醇为溶剂、氨水催化条件下的四乙氧基硅烷(TEOS)和二甲基二乙氧基硅烷(DDS)原位共水解的动力学过程.通过改变反应体系中氨和水的浓度,拟合出单体及中间产物浓度随时间的变化曲线,得到了TEOS和DDS各自的水解速率常数以及相应各反应物的反应级数.与单前驱体水解一致的是,在双前驱体系中TEOS和DDS自身的反应级数仍保持一级,但是氨和水的反应级数都有不同程度的增大.与单前驱体水解速率方程相比,混合体系中TEOS的水解速率常数增大.同时,DDS在双前驱体中比单前驱体中的水解速率常数有很大程度的减少.水解动力学表明,TEOS和DDS在双前驱体体系中显示出更平行的水解速率.利用固体29SiMAS
NMR,XPS及小角X射线散射(SAXS)手段对双前驱体体系研究得到的信息显示,碱催化条件下原位的TEOS水解中间物与DDS中间产物的原位共缩聚程度很弱. 相似文献
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基于HPMCP包覆介孔SBA-15的pH敏感药物缓释系统 总被引:5,自引:0,他引:5
以肠溶性包衣材料羟丙甲纤维素邻苯二甲酸酯(HPMCP)为原料,在负载法莫替丁(Famo)的SBA-15药片表面包覆聚合物膜,成功制备了一种新型的pH敏感药物缓释系统, 并考察了此缓释系统在不同pH释放环境中的释放行为. 结果表明: 在模拟胃液中(SGF, pH=1.2),HPMCP能致密包覆在药片表面,从而明显延缓Famo的释放速度;而在模拟肠液中(SIF, pH=7.5),HPMCP能够迅速溶于缓释溶液中,因而对Famo释放速度的影响甚微. 因此,可以将这种新型智能药物缓释系统应用于肠道靶向给药. 相似文献
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用P123作模板剂,通过正硅酸乙酯的水解缩聚和溶剂蒸发自组装过程在K9玻璃上制备介孔SiO2膜。应用FT-IR,XRD,N2 吸附-脱附,AFM和UV-Vis表征手段研究了薄膜的介孔结构和光学性能,并使用“R-on-1”模式,以Nd:YAG脉冲激光(9.2 ns, 1 064 nm)测试了薄膜的激光损伤阈值。结果表明:所镀制单层介孔SiO2膜具有规整的2D p6 mm长周期结构,为SBA-15型,膜层表面比较平整(均方根粗糙度为2.923 nm),在1 064 nm处的透过率为99.5%, 换算为激光脉宽为1 ns时,膜层的激光损伤阈值为21.6 J/cm2,显示出了较好的减反性能和抗激光损伤性能。 相似文献
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介孔氧化硅球负载钴基催化剂在费托合成中的应用 总被引:1,自引:0,他引:1
以介孔氧化硅空心球(HMSS)为载体, 采用双溶剂法浸渍硝酸钴溶液制备了高分散度的钴催化剂, 并表征了催化剂中Co3O4颗粒的负载情况和费托(F-T)反应性能. 结果表明: Co3O4颗粒在介孔硅球孔道内形成100~200 nm左右分散良好的簇团, 将催化剂压碎和刻蚀后的透射电子显微镜(TEM)证实, 这些簇团是由尺寸约为10~15 nm大小均匀的Co3O4单分散颗粒组成, 这些单分散颗粒锚定在介孔硅球孔道内, 彼此之间被相邻孔壁隔开; 催化剂中钴-硅作用很弱, 在600 K下即可被还原; F-T反应评价表明, 所得产物保持了良好的烃分布, 主要集中于C5~C18烃, 选择性在60%左右, C5+选择性达到80%以上. 相似文献
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提出了一种方便、科学有效的利用气体吸附法测定二氧化硅干凝胶等多孔材料分形维数(表面分形维数和孔分布分形维数)的方法,不需要进行一系列的吸附/脱附实验,只需要利用单一气体的一次吸附/脱附实验得出的样品孔分布、比表面数据,与不同的标尺进行关联,即可同时获得表面分形维数和孔分布分形维数.通过误差分析和校正,保证了结果的可靠性.用上述方法测定了二氧化硅干凝胶的分形维数,以FHH法和SAXS法对所得结果进行了比较和验证,并对吸附/脱附过程所得结果的差异进行了初步分析.
关键词:
分形维数
气体吸附
二氧化硅
干凝胶 相似文献
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以氨丙基甲基二乙氧基硅烷和正硅酸乙酯为硅源,三嵌段共聚物P123为模板剂,无机盐KCl为助剂,酸性条件下一步法合成了氨基-甲基双官能化SBA-15(AMS). XRD,FTIR,BET,29Si MAS NMR,SEM及HRTEM等表征结果表明:无机盐不仅提高了AMS材料的介孔有序度,而且控制样品形貌从六方平板状向纤维状转变. 胆红素吸附实验表明:六方平板状AMS比纤维状AMS和纯SBA-15具有更快的吸附速率和更大的吸附容量,这可能是六方平板状形貌易于胆红素扩散以及双官能基团(甲基,氨基)增加了对胆红素吸附作用力的结果. 相似文献
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分别采用VO_2单独烧成工艺以及VO_2与SiO_2共烧成工艺制备了SiO_2/VO_2热致变色涂层,研究了涂层的微观结构、热致变色性能和光学性能。研究结果表明:SiO_2/VO_2涂层的微观结构、热致变色性能和光学性能强烈地依赖于沉积工艺;其微观结构随SiO_2胶体的不同而略有不同,但热致变色性能和光学性能无显著差异;在热致变色性能无明显损失的情况下,采用VO_2单独烧成工艺制备的SiO_2/VO_2涂层的可见光透射性能得到了显著提升;双层膜样品具有良好的综合性能,其近红外光调控率为39.6%,太阳能转换效率为8.4%,25℃下可见光积分透射率与太阳能积分透射率分别为68.4%、72.0%。 相似文献