全谱拟合法研究聚丙烯腈基碳纤维形成过程中晶态结构演变

通过全谱拟合法对碳纤维制备过程中不同阶段纤维的XRD谱图进行处理,得到不同阶段纤维的微观结构参数,研究了聚丙烯腈(PAN)基碳纤维制备过程中晶态结构的演变.全谱拟合法基于晶体衍射的严格物理理论,拟合目标为整个衍射谱,并不是个别衍射峰,所得结果具有更高的可信度.研究结果表明:PAN原丝中的高分子链沿纤维轴高度取向,表观晶粒尺寸为6.5 nm左右;经过预氧化处理,纤维中的有序结构遭到破坏,表观晶粒尺寸锐减.纤维中逐渐形成梯形结构并沿纤维轴取向,从而形成新的有序结构;经过碳化处理后,环状梯形结构转变为碳的层状结 关键词： 碳纤维 晶体结构 XRD 全谱拟合法     

PVP掺杂-ZrO2溶胶-凝胶工艺制备多层激光高反射膜的研究

以丙醇锆(ZrPr)为锆源,二乙醇胺(DEA)为络合剂,原位引入聚乙烯吡咯烷酮(PVP),在乙醇体系中成功地合成了PVP掺杂-ZrO2溶胶.采用旋涂法在K9玻璃基片上制备了PVP-ZrO2单层杂化薄膜.用不同掺杂量的PVP-ZrO2高折射率膜层与相同的SiO2低折射率膜层交替沉积四分之一波堆高反射膜.借助小角X射线散射研究胶体微结构,用红外光谱、原子力显微镜、紫外/可见/近红外透射光谱、椭圆偏振仪以及1064nm的强激光辐照实验对薄膜的结构、光学和抗激光损伤性能进行表征.研究发现,体系组成的适当配置可以在溶胶稳定的前提下实现ZrPr的充分水解,赋予薄膜良好的结构、光学和抗激光损伤性能.杂化体系中,DEA与ZrPr之间强的配合作用大大降低了ZrO2颗粒表面羟基的活性,使得PVP大分子只是以微弱的氢键与颗粒的表面羟基作用而均匀分散于ZrO2颗粒的周围,对颗粒的形成和生长无显著影响.因而在实验研究范围内,随PVP含量的增大,PVP-ZrO2杂化膜层的折射率和激光损伤阈值均无显著变化.但是,薄膜中均匀分布的PVP柔性链可以有效促进膜层应力松弛,显著削弱不同膜层之间的应力不匹配程度、大大方便多层光学薄膜的制备.当高折射率膜层中PVP的质量分数达到15%-20%时,膜层之间良好的应力匹配使得多层高反射膜的沉积周期数可达到10以上.沉积1O个周期的多层反射膜,在中心波长1064nm处透射率约为1.6%-2.1%,接近全反射特征,其激光损伤阈值为16.4-18.2J/cm2(脉冲宽度为1ns).     

多孔氧化铁纳米盘的制备与表征

通过水热-高温处理两步法,合成了直径150～200 nm厚度40～80 nm的多孔α-Fe₂O₃纳米盘颗粒。并用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、氮气吸附-脱附仪和震动样品磁强计(VSM)对样品进行了表征。对颗粒生长的机理进行了初步研究,结果表明磷酸根离子对α-Fe₂O₃纳米颗粒(001)面的选择性吸附在盘状颗粒的生长过程中起着重要作用。合成的多孔纳米盘颗粒BET比表面积为27 m²·g^-1,孔径在2～100 nm的范围内分布,样品还具有明显的铁磁性,较其他结构的α-Fe₂O₃纳米颗粒具有较高的矫顽力。     

SiO_2溶胶的簇团特性及其对增透膜光学性能的影响

在碱性条件下制备的ＳｉＯ２溶胶,经旋转法镀膜,得到具有增透效果的膜层。结果表明随着与陈化温度和陈化时间密切相关的溶胶族团的粒度分布及交联行为直接影响膜层的增透效果,膜层增透效果与溶胶族团的特性间存在一定的内在规律。     

水热合成介观结构的ZnS纳米纤维

以Zn(Ac)₂和Na₂S为原料、EDTA为稳定剂、OA为结构导向模板,采用水热合成方法成功地制备了具有层状介观结构的ZnS纳米纤维;通过XRD, TEM, SEM, N₂-吸附/脱附以及紫外-可见漫反射等手段对所得的产物进了表征,并初步探讨了其形成机理.     

聚乙二醇对溶胶-凝胶SiO2增透膜激光损伤行为的影响

 采用溶胶-凝胶工艺制备了聚乙二醇（PEG）改性SiO₂单层增透膜,用输出波长1.06 μm,脉宽3 ns的调Q激光系统产生的强激光进行辐照实验。观察了添加PEG前后的膜层的微结构、表面形貌以及激光损伤行为的变化,讨论了PEG对薄膜激光损伤行为产生影响的机制。结果表明：添加的PEG可以修饰、导向溶胶簇团的生长和交联,并使之有序,由此制备的薄膜结构规整,微缺陷减少,这就提高了膜层的激光损伤阈值;在激光辐照过程中,膜料吸收激光能量,膜层温度升高,膜层的PEG分子受热逐步分解挥发,膜层产生损伤。     

Templated synthesis of highly ordered mesoporous cobalt ferrite and its microwave absorption properties

Based on the nanocasting strategy, highly ordered mesoporous CoFe2O4 is synthesized via the ‘two-solvent’ impregnation method using a mesoporous SBA-15 template. An ordered two-dimensional(P6mm) structure is preserved for the CoFe2O4/SBA-15 composite after the nanocasting. After the SBA-15 template is dissolved by NaOH solution, a mesoporous structure composed of aligned nanoparticles can be obtained, and the P6 mm structure of the parent SBA-15is preserved. With a high specific surface area(above 90 m2/g) and ferromagnetic behavior, the obtained material shows potential in light weight microwave absorption application. The minimum reflection loss(RL) can reach-18 dB at about16 GHz with a thickness of 2 mm and the corresponding absorption bandwidth is 4.5 GHz.     

小角X射线散射应用研究若干进展

文章从小角X射线散射（small-angle X-ray scattering, SAXS）的理论分析出发,结合国内外SAXS理论和应用研究的最新动态,总结了文章作者所在的研究小组近年来在SAXS技术用于材料微结构表征方面的研究成果。主要包括以下三个方面的内容：（1）有机/无机杂化材料中电子密度波动的研究;（2）弦长度分布函数材料的周期结构的研究;（3）纳米粉末晶化过程的研究。     

1 064, 532和680 nm波长的反射-吸收复合型防护膜的研制

针对1 064, 532 和 680 nm波长激光, 以聚碳酸酯 （PC） 为镀膜基底, 钕玻璃激光中心波长为1 064 nm, 采用六分之一加三分之一膜系的反射膜系设计,以氧化锆为高折射率膜层材料,氯化酞菁铝掺杂的氧化硅为低折射率膜层材料,通过溶胶-凝胶法镀21层膜,并在多层反射膜与PC基底之间插入张力匹配层,实现了钕玻璃激光器1 064 nm主频和532 nm二倍频波长激光的反射,以及680 nm波长红宝石激光的同时吸收,1 064,532和680 nm波长处的透射率分别为1.67％,18.24％和2.4％。     

溶胶凝胶法制备抗激光损伤SiO2疏水减反射膜

通过溶胶-凝胶法,在碱性条件下水解缩聚正硅酸乙酯获得含有SiO2颗粒的溶胶;以甲基三乙氧基硅烷在酸性条件下水解缩聚获得双链聚合物溶液,作为疏水基团的引入剂。用两者的混合物在玻璃片上旋转镀膜。利用光子相干光谱法、透射电子显微镜、小角X射线散射等方法研究了溶胶微结构,利用紫外-可见光谱仪和接触角测定仪测量薄膜的透射率和疏水性。单面反射率最低降至0.01%,对水接触角最高为118°。利用Nd:YAG激光（1 064nm）测量了薄膜的激光损伤阈值,随混合溶胶中双链聚合物含量的增加损伤阈值减小,但均高于20J/cm2（1ns脉冲）。由于薄膜既保持了纳米氧化硅薄膜的多孔性,又在颗粒及孔表面以甲基修饰,水对薄膜的浸润能力大大降低,因此薄膜的时间稳定性大大增强,同时也保证了较高的损伤阈值和透射率。