无溶剂路线制备分子筛封装的钴基催化剂及其在费托合成制汽油反应中的应用（英文）

自2012年浙江大学肖丰收教授(J.Am.Chem.Soc.,2012,134,15173-15176)首次提出无溶剂法合成分子筛以来,该路线已备受关注.无溶剂合成分子筛方法具有废液少、产率高、安全系数高等优点.本文针对合成气经费托路线(FTS)一步法制备富含异构烷烃汽油馏分的研究,通过无溶剂研磨法制备了分子筛封装金属催化剂.一般来说,烷烃异构化催化剂的性能主要取决于分子筛的孔道结构及其酸性,其次是分子筛晶粒大小、结晶度和表面性质等因素.本文对比了三种具有相同拓扑结构的MFI分子筛(Silicalite-1,HZSM-5和NaZSM-5)对汽油和异构烷烃选择性的影响规律.结果显示,在CO转化率(～30%)近似相同的情况下,具有最弱酸性的Silicalite-1封装的Co颗粒表现出最高的汽油选择性(～70%)和异构烷烃选择性(～30.7%).这意味着正构烷烃异构化反应只需要弱酸即可实现,较强的酸性则会使其发生过度裂解反应.Py-IR谱图显示,Silicalite-1在1445 cm^-1附近的L酸是区别于NaZSM-5和HZSM-5的一个重要酸性位,可作为FTS路线制...     

基于荧光素硫代酰肼类Hg~(2+)荧光探针的合成及在生物成像中的应用

利用希夫碱反应,在荧光素硫代酰肼中引入对羟基苯甲醛、吡咯甲醛等醛基化合物,制得了能特异检测汞离子的3种荧光染料探针TFP3,TFP4及TFP5.研究发现,当加入7.5μmol/L的Hg~(2+)后,TFP3,TFP4和TFP5的荧光光谱530 nm处均出现了约高于30倍的荧光增强,其检出限分别为7.22×10~(-8),1.03×10~(-7)和1.28×10~(-8)mol/L.另外,细胞成像实验结果表明,该探针具有良好的生物相容性和低毒性,在生物体系中具有实际应用价值.     

微波原位法制备碳点/壳聚糖荧光复合物及其应用研究

选择壳聚糖水溶液作为唯一反应物,利用简单方便的微波原位法制备碳点/壳聚糖荧光复合物,该复合物无需经过产物分离提纯等步骤就能够直接进行后续应用.测试结果表明,碳点/壳聚糖复合物溶液呈黄棕色,透明均一,在365 nm紫外光下显示出明显的蓝色荧光.此外,碳点/壳聚糖复合物中的碳点分散良好,尺寸比较均一.重要的是,该碳点/壳聚糖复合物具有新的综合性能特点,即不仅被赋予了碳点的多色荧光性能,而且还保留了壳聚糖的成膜性能和p H刺激响应性能,可以十分方便地直接进行多种应用,包括利用该复合物制备荧光复合膜和复合球,以及采用电沉积方法制备具有特定形状的荧光涂层,还可以直接应用于细胞成像.因此,这种微波原位法制备的碳点/壳聚糖复合物在荧光材料、荧光涂层、生物成像和生物标记等领域具有潜在的应用价值.     

一类阿达马分数阶微分方程在无穷区间上的的正解（英文）

利用Banach压缩映像原理以及构造一个显式迭代,得到阿达马分数阶微分方程在无穷区间上的正解的存在唯一性结果.而且,我们给出了一个误差估计.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定制药废水中10种抗生素

建立了一种同时测定制药废水中3类10种抗生素的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。水样用固相萃取柱富集净化,通过比较在不同的固相萃取柱和洗脱液等条件下水样中目标物的回收率,优化了前处理方法。采用Agilent C18色谱柱(75 mm×2.1 mm, 2.7 μm),以0.2%(v/v)甲酸水溶液和乙腈为梯度洗脱的流动相,在电喷雾-多反应监测模式下进行定性定量分析。实验结果表明:在0.1~1000 μg/L范围内,6种氨基糖苷类抗生素、螺旋霉素及3种氟喹诺酮类抗生素的峰面积与质量浓度的线性关系良好(r² > 0.995),方法检出限为0.07~4.37 ng/L,定量限为0.22~14.55 ng/L;目标抗生素的加标水平为0.002~40 μg/L时,平均回收率为50.4%~114.1%,相对标准偏差均不高于9.89%(n=3)。基于上述方法,对江苏省某制药厂废水中相关物质进行检测,在各废水处理单元中检出3种目标抗生素,质量浓度范围为0.46~1033.60 μg/L。该方法准确可靠、灵敏度高,适用于制药厂废水中氨基糖苷类抗生素、螺旋霉素和氟喹诺酮类抗生素的检测。     

微波固相法合成钠快离子导体Na5YSi4O12

应用微波方法合固相反应难于制备的Ｎａ５ＹＳｉ４Ｏ１２纯相，讨论了微波合成条件对产物的影响，与溶胶－凝胶法相比，微波法反应速率快，选择性强，合成的样品具有特异的聚集态，缺陷和微结构，从而导致离子导电活化能下降。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定制药废水中10种抗生素北大核心CSCD

建立了一种同时测定制药废水中3类10种抗生素的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。水样用固相萃取柱富集净化,通过比较在不同的固相萃取柱和洗脱液等条件下水样中目标物的回收率,优化了前处理方法。采用Agilent C18色谱柱（75 mm×2.1 mm,2.7μm）,以0.2％（v／v）甲酸水溶液和乙腈为梯度洗脱的流动相,在电喷雾-多反应监测模式下进行定性定量分析。实验结果表明：在0.1～1000μg／L 范围内,6种氨基糖苷类抗生素、螺旋霉素及3种氟喹诺酮类抗生素的峰面积与质量浓度的线性关系良好（ r2＞0.995）,方法检出限为0.07～4.37 ng／L,定量限为0.22～14.55 ng／L;目标抗生素的加标水平为0.002～40μg／L 时,平均回收率为50.4％～114.1％,相对标准偏差均不高于9.89％（ n＝3）。基于上述方法,对江苏省某制药厂废水中相关物质进行检测,在各废水处理单元中检出3种目标抗生素,质量浓度范围为0.46～1033.60μg／L。该方法准确可靠、灵敏度高,适用于制药厂废水中氨基糖苷类抗生素、螺旋霉素和氟喹诺酮类抗生素的检测。     

Insight into influence of thermodynamic coefficients on transient negative capacitance in Zr-doped HfO2 ferroelectric capacitors

We study the influence of the thermodynamic coefficients on transient negative capacitance for the Zr-doped HfO₂ (HZO) ferroelectric capacitors by the theoretical simulation based on the Landau-Khalatnikov (L-K) theory and experimental measurement of electrical properties in the resistor-ferroelectric capacitor (R-FEC) circuit. Our results show that the thermodynamic coefficients α, β and γ also play a key role for the transient NC effect besides the viscosity coefficient and series resistor. Moreover, the smaller coefficients α and β, the more significant the transient NC effect. In addition, we also find that the thermodynamic process of transient NC does not obey the generally accepted viewpoint of Gibbs free energy minimization.     

Eu3+/Dy3+共掺Sr3Y2(BO3)4荧光粉的发光性质研究

稀土掺杂发光材料一直是科研领域研究的热点,被广泛应用于白光LED、温度传感、显示显像、新能源和激光等领域。基质的结构对于稀土离子光致发光特性有非常重要的影响,在众多发光基质材料中,硼酸盐具有透光范围宽、光学损伤阈值高、较好的热稳定性和化学稳定性等优点。碱土-稀土金属硼酸盐Sr₃Y₂(BO₃)₄具有出色的光学性能,对其发光性能的研究具有重要意义。稀土离子Eu³⁺具4f⁶电子层,是一种典型的下转换发光中心离子,常被选作红色发光材料的激活剂。Dy³⁺具4f⁹电子层,也是一种典型的下转换发光中心离子,在紫外光激发下,在蓝色光区和橙色光区有较强的荧光发射。采用高温固相法合成了Sr₃Y₂(BO₃)₄∶Eu³⁺/Dy³⁺荧光粉,通过XRD和SEM对样品的结构和形貌进行了表征,XRD结果表明,1 0...     

Ti3C2Tx/MnO2正极在水系锌电池中的电化学性能

二氧化锰(MnO₂)材料具有比容量大、电极电位高、储量丰富以及价格低廉等优势,成为水系锌电池正极最受关注的一类材料,然而其仍然存在着结构稳定性差和电化学储存机理复杂的问题。因此,我们通过两步合成法制备了一种花苞状结构的MnO₂负载在Ti₃C₂T_x表面形成Ti₃C₂T_x/MnO₂复合材料,通过X射线粉末衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、透射电子显微镜(TEM)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)对复合样品的结构、成分和形貌进行表征。通过将Ti₃C₂T_x/MnO₂复合材料作为正极,与锌负极匹配组装成水系锌电池,研究了其分别在2 mol·L^-1 ZnSO₄、2 mol·L^-1 ZnSO₄+0.1 mol·L^-1 MnSO₄、30 mol·L^-1三氟甲基磺酸四乙基铵(TEAOTf)+1 mol·L^-1三氟甲烷磺酸锌(ZnOTf)和3 mol·L^-1 ZnOTf四种电解液中的电化学性能。结果表明,Ti₃C₂T_x/MnO₂在2 mol·L^-1 ZnSO₄中的比容量较高,但循环稳定性很差。将TEAOTf盐和ZnOTf盐共溶于水中,设计了一种新型的含惰性阳离子的超高浓度盐包水电解液(30 mol·L^-1 TEAOTf+1 mol·L^-1 ZnOTf),不仅提高了Ti₃C₂T_x/MnO₂材料的可逆性,而且有效抑制了电极材料在循环过程中的溶解。