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负载锑的水滑石催化环己酮Baeyer-Villiger氧化制ε-己内酯 总被引:6,自引:0,他引:6
通过浸渍法制备了负载Sb的镁铝水滑石类化合物Sb/HT, 用X射线衍射(XRD)和热重(TG)等技术对催化剂的结构进行了表征,研究了其对环己酮Baeyer-Villiger(BV)氧化制ε-己内酯的催化性能,考察了催化剂制备条件和反应条件对催化活性的影响以及催化剂的再生性能. 结果表明,在乙腈作为溶剂的体系中,负载Sb的镁铝水滑石对环己酮氧化制ε-己内酯具有较高的催化活性. 在水滑石前驱体中镁/铝摩尔比为3, Sb含量为1.5%和焙烧温度为450 ℃时制备的Sb/HT催化剂的催化活性最高,在10 ml乙腈和140 mmol 30%H2O2中于70 ℃反应4 h后,环己酮的转化率达42%,ε-己内酯选择性达94%. 催化剂可多次再生重复使用,催化活性稳定. 相似文献
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Ni2P/TiO2的制备及其对苯加氢反应的催化性能 总被引:2,自引:1,他引:2
采用程序升温还原方法制备了TiO2负载的晶态Ni2P催化剂。用X射线衍射(XRD)及低温N2吸附(BET)等技术对样品的物相、比表面积等性质进行了表征。以苯气相加氢为模型反应考察了Ni2P/TiO2催化剂加氢性能,并对Ni2P负载量、前驱体中P的质量分数对催化剂的物相及性能的影响进行了研究。实验结果表明, TiO2负载的晶态磷化镍催化剂上,Ni2P是主要物相。Ni2P/TiO2催化剂对苯加氢反应具有较高的活性、选择性以及良好的稳定性能。Ni2P/TiO2制备对催化剂的性能有影响。Ni2P负载量增加,催化剂的活性先升高后降低,Ni2P负载量为12%时催化剂活性较高。催化剂前驱体中P的质量分数越高,制备出的催化剂对苯加氢反应的稳定性越好,但随前驱体中P的质量分数增加,催化反应的活性先升高,后降低。与Ni2P/SiO2比较,Ni2P/TiO2催化剂具有较高的活性和稳定性。 相似文献
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微波加热法快速合成T型分子筛 总被引:4,自引:0,他引:4
由于具有高的水热稳定性和优良的孔道结构.T型分子筛已成为一种高选择性的催化剂.在低碳化合物的催化和重整等方面有较多的应用。近年来.报道采用晶种法在无机多孔陶瓷支撑体上制备的T型分子筛膜.在脱除有机物/水混合物中的水时.表现出优异的渗透汽化分离性能。然而,提高T型分子筛膜的致密性和生长速率仍是亟待解决的问题。T型分子筛的合成研究较少.制备过程均采用普通加热(Conventional Heating.CH)法。在无模板剂的条件下.T型分子筛的结晶区间较窄,结晶速率慢.合成时间通常需要6d以上。 相似文献
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陶瓷膜分布器强化氧气氧化苯酚羟基化反应 总被引:1,自引:0,他引:1
采用浸渍法制备CuO/TiO2催化剂,利用X射线衍射、透射电镜、程序升温还原等技术对催化剂进行了表征,结果表明,CuO以分散态和晶体两种形式存在,且与载体有强的相互作用. 以陶瓷膜为分布器控制氧气的进料,进行了CuO/TiO2催化氧气氧化苯酚羟基化反应. 与直接通入氧气方式相比,采用孔径为0.5μm的陶瓷膜控制进氧,可使苯二酚收率提高13%,这主要是由于采用陶瓷膜作为氧气进料分布器可以提供大量具有微小尺寸的氧气气泡,提高体积溶氧系数,增强气液传质效果. 在优化的反应条件下,苯二酚收率达2.5%. 对使用后的陶瓷膜进行扫描电镜表征,发现陶瓷膜具有良好的稳定性. 相似文献
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气相转移法制备ZnAPO-34分子筛膜 总被引:3,自引:0,他引:3
采用气相转移法在致密氧化铝陶瓷片上制备了ZnAPO-34薄膜,并用XRD和SEM对其进行了表征.结果发现,合成配方中水的含量对ZnAPO-34粉末和膜的晶体大小和形貌有很大的影响,而且对成功制备连续的ZnAPO-34膜至关重要.在固相配比为n(P2O5);n(Al2O3);n(ZnO);n(H2O)=1;0.8;0.4;150,液相为1;75(摩尔比)的三乙胺-水溶液中,于170℃反应24h的条件下,经重复合成可得到连续无缺陷的ZnAPO-34分子筛膜. 相似文献
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将Ni/SiO2催化剂与磺酸功能化的C/SBA-15固体酸(SO3H-C/SBA-15)混合用于催化硝基苯制对氨基苯酚的反应,考察了二者的质量比、反应压力和温度、搅拌速度和反应时间等对反应性能的影响,采用X射线衍射、H2程序升温脱附、透射电镜、N2吸附-脱附、红外光谱和热重分析对催化剂进行了表征.结果表明,Ni/SiO2上活性中心分布均匀,碳含量为40%的SO3H-C/SBA-15上固体酸酸值最大.当Ni/SiO2和SO3H-C/SBA-15质量比为1:6时,反应活性较好;在120oC,0.6MPa和搅拌速度1200r/min的条件下反应3h,硝基苯转化率为85.1%,对氨基苯酚选择性为23.8%.与文献中大多数采用Pt和固体酸混合用作催化剂时相当. 相似文献
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镓掺杂SO4^2—/ZrO2的制备及其对正丁烷异构化反应的催化性能 总被引:7,自引:0,他引:7
通过沉淀、回流和浸渍法制备了镓掺杂的纳米级固体超强酸SO4^2-/Ga2O3/ZrO2,并用X射线衍射、透射电镜、热重、吡啶吸附红外光谱、低温N2-BET及化学分析等技术对SO4^2-/Ga2O3/ZrO2的结构、表面性质及其对正丁烷异构化反应的催化活性进行了研究.结果表明,掺杂Ga2O3可以抑制制备过程中ZrO2晶粒长大,有利于抑制高温下催化剂由四方相转变为单斜相.与未掺杂的催化剂相比,Ga2O3的掺杂提高了催化剂表面SO4^2-的分解温度,有利于催化剂表面形成更多的酸中心.SO4^2-/Ga2O3/ZrO2对正丁烷异构化反应显示出优异的催化性能.其中,含3%Ga2O3的样品的活性最高,220℃下其初活性为59.1%;反应1h后,其活性基本保持稳定,稳态转化率大于51%,接近该反应条件下正丁烷的平衡转化率. 相似文献
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采用液相浸渍法研究了蔗糖在中孔MCM-48表面的自发单层分散. 用X射线衍射(XRD)相定量分析法, 测定了蔗糖在MCM-48上的最大分散容量, 并用差热分析、N2吸附技术对制备的样品进行表征. 结果表明, 在蔗糖与MCM-48的质量比小于1.1时, 蔗糖在MCM-48表面能自发分散成单层. 当蔗糖/MCM-48 质量比为0.8时, MCM-48的比表面积由初始的998 m2·g-1降至114 m2·g-1, 孔径由原来的2.7 nm降至2.0 nm, 孔容由0.76 cm3·g-1降至0.11 cm3·g-1. 当蔗糖与MCM-48的质量比超过1.1时, MCM-48的比表面积迅速减小至10 m2·g-1以下. 这是因为蔗糖分子大小和MCM-48孔径相差不大, 导致蔗糖在MCM-48表面分散时出现孔道堵塞. 相似文献