有机阳离子[C18mim]＋在蒙脱土层间的物理化学吸附与聚集状态*

咪唑基离子液体(N鄄十八烷基鄄N忆鄄甲基溴化咪唑盐[C18mim]Br)中的[C18mim]+可以通过离子交换反应进入蒙脱土层间.本文用TGA、FTIR和XRD 研究了[C18mim]+在蒙脱土层间的物理和化学吸附及其聚集状态. 研究结果表明, 蒙脱土存在着饱和的化学吸附量, 其总吸附量随物理吸附量的增加而增加；随着[C18mim]+在蒙脱土层间吸附量的增加, 其聚集态结构的有序性增加, 并伴有分子链的构象变化,导致层间距的增加.     

杯芳烃修饰玻碳电极吸附溶出伏安法测定微量铅

研究了以杯芳烃衍生物修饰玻碳电极,以其吸附溶出伏安法测定微量铅。对富集时间、铅的浓度、支持电解质、样品溶液pH值及部分离子干扰等进行了实验。实验发现以氢氧化钠溶液处理修饰电极可提高测定灵敏度,经过优化处理后,线性范围和检出限分别为5.0×10-7～1.0×10-5mol/L和1.0×10-8mol/L。应用本法对合成水样进行了测定,结果满意。本文还对吸附溶出机理进行了讨论。     

单氧代-二硒烷基-1, w-二氧取代杯[4]衍生物的合成,结构及萃取性能研究

Novel macrocyclic monooxa-diselkylene-1,ω-dioxy substituted calix[4]arene derivatives 1a-5a were synthesized by the reaction of calix[4]arene dibromides 1-5 with the disodium salt of bis（2-selenylethyl）ether in the yields between 28% and 64%. Their structures were characterized by proton and carbon NMR spectra. X-Ray structure analysis of la further confirmed the cone conformation of compounds 1a-5a. An interesting host-guest complex of la with dichloromethane via CH/π and C1/π interactions was elucidated. Extraction experiments showed that these novel monooxa-diselkylene-1,ω-dioxy substituted calix[4]arene derivatives 1a-5a had strong extraction ability towards mercury ion. The interaction of Hg^2＋with the calix ligand has also been investigated by 1^H NMR titration.     

分子印迹聚合物膜修饰电极的制备及在香草醛测量中的应用

以香草醛为模板分子,采用光引发聚合法和电化学聚合法分别在电极表面合成了香草醛印迹聚合物,探讨了两种方法的印迹、洗脱及电极再生机理。研究了香草醛在两种电极上的吸附行为,结果表明两种电极均可对香草醛进行吸附富集并进行线性扫描伏安法测定。两种电极均有很好的选择性、稳定性,且各有特点。     

KClO_4/Zr在石英管内的燃烧发射光谱与燃烧产物分析

为了研究燃烧条件对KClO_4/Zr烟火剂燃烧过程中光辐射性能的影响,考察了KClO_4/Zr在开放环境和不同规格封闭石英管内的燃烧发射光谱和燃烧产物。借助光纤光谱仪、光电二极管和示波器测试了烟火剂燃烧过程中的光辐射能量分布和闪光时间-强度曲线,分析了所得发射光谱在(590±10),(750±10)和(808±10)nm三个主吸收波段内的光谱效率,借助SEM表征了不同燃烧条件下KClO_4/Zr燃烧产物的形貌。结果表明:在开放条件下燃烧时,KClO_4/Zr的燃烧发射光谱在可见光到近红外的宽波段内,最强辐射出现在730~820nm波段。在石英管内封闭燃烧时,随着石英管体积的减少,在石英管外检测到的燃烧发射光谱强度逐渐减弱,光谱能量分布也呈现不同的变化规律,而且对火焰发射光谱分布进行处理后,随着石英管体积的变化,得到(590±10),(750±10)和(808±10)nm波段的光谱效率也呈现不同的变化规律。但是,随着石英管体积的减少,KClO_4/Zr烟火剂的爆燃闪光辐射时间逐渐缩短,峰值辐射强度逐渐提高。增加石英管的直径,有利于在管外获得更高的有效光辐射能量,减少石英管的直径,则有利于提高烟火剂的峰值辐射强度。随着管直径的增大,KClO_4燃烧更加充分,产物粒径较小,呈规则的球状。而管长度的改变对反应并无太大影响。     

1,2-Dihydroparatocarpin A的全合成

以对羟基苯甲醛和2,4-二羟基苯乙酮为起始原料,经C-异戊烯基化、保护酚羟基、羟醛缩合、DDQ环化及对甲基苯磺酸催化环化等反应,首次完成了天然异戊烯基查尔酮衍生物1,2-Dihydroparatocarpin A的全合成,总收率21.8%。化合物的结构经1H NMR,IR和MS确认。     

航天相机热实验测试系统设计

为了检测航天相机在高低温环境中的电子学性能及可靠性,针对某型号航天相机地面热实验测试需求,设计开发出了一种热实验测试系统,详细介绍了系统的软硬件设计方案及控温策略。系统使用人机交互界面实现热控策略,能实时完成最高80个测试点(160个温度传感器及80路加热器)的控温任务,可以在－30℃～＋50℃范围内对航天相机进行全方位的温度监控,最高控温精度达到0.5℃。经过实际测试验证,系统具有很好的稳定性,能满足航天相机地面热实验的测试需求,工程应用价值高。     

气相色谱法测定高碳酸盐土壤样品中酸解烃

采用气相色谱法测定大批量高碳酸盐土壤样品中酸解烃。称取样品10g,加酸反应35min后进行脱气,收集的酸解烃气体用HP-PLOT毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测。方法检出限(3σ)为0.007~0.715μL·kg-1,测定值的相对标准偏差均小于10%。对由标准气体混合组成的标准样品进行检测,各组分的测定值与认定值之间的相对误差均小于5%。     

动点的牵连运动分析与运动合成定理推证

点的合成运动分析中,复杂运动合理地分解和合成的关键在于牵连点的运动分析,牵连点是动系上与动点瞬时相重合的点,由于动点在动系上不断变迁,故牵连点随时间变动。本文指出,任一瞬时,牵连点均是动系上的某一“固定”点,仅随动系一起运动,采用解析方法提出了牵连点速度和加速度的一种表示方法,并推导了点的速度和加速度合成定理。本方法无需引入相对导数,易于学生理解。