偶氮氯膦Ⅲ光度法测定钢中微量锶

钢中微量锶的测定,资料采用偶氮胂Ⅲ光度法,操作手续较为麻烦。我们在此基础上进一步研究,采用偶氮氯膦Ⅲ光度法测定钢中微量锶。该法是用甲基异丁基酮萃取分离大量铁后,在掩蔽剂三乙醇胺、酒石酸钾钠存在下,用偶氮氧化偶氦BN-磷酸三丁酯-环己烷在碱性溶液中萃取锶。以0.12mol/L盐酸反萃取锶于水相,以pH6.65DCTA掩蔽一定量钙、镁及其它金属离子,用偶氮氯膦Ⅲ作显色剂。锶-偶氮氯膦Ⅲ络合物很稳定,最大吸收波长660nm,摩尔吸光系数为3.83×10~4,较偶氮胂Ⅲ法灵敏度提高一倍多,锶量从0—25μg/50mL符合比尔定律,该法测定钢中0.005—0.5％含量的锶,方法准确,操作简便,结果重现性好。一、主要试剂及仪器     

异(口恶)唑衍生物的新合成方法

在有机合成中, 异唑是制备一些稠杂环及某些药物和天然产物[1]的前体. 取代异唑一般是由腈的氧化物[2]经1,3-偶极环加成反应制备的. 近年来, 一些新的合成方法也有报道[3～7]. 本文报道由异唑啉-N-氧化物(硝酮)制备4-取代苯基异唑的一种新的方法. 在无水DMF中加热回流热解, 可以方便地制得异唑衍生物. 反应式如下:     

激光测微法研究双(对甲苯磺酸)-2,4-已二炔-1,6-二醇酯的固态热聚合

用激光测微法跟踪了双(对甲苯磺酸)-2,4-己二炔-1,6-二醇酯(TS)固态晶相热聚合时宏观尺寸的变化,由此推算TS聚合时晶胞参数的变化。结果表明,在形成聚合物PTS大分子链的c轴方向上一直收缩,而在横向a、b方向上则是先膨胀后收缩。     

聚丙烯腈微球预富集分离微柱与FAAS联用测定痕量Cd(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)

将自制的聚合物微球填充到玻璃柱制备了2.5cm×4 mm i.d.预富集分离柱,并将其与火焰原子吸收光谱(FAAS)法联用,测定了其对Cd2和Zn2+的动态吸附,建立了测定溶液中痕量Cd2+和Zn2+的预富集分离-FAAS方法;优化了对Cd2+和Zn2+的吸附富集与洗脱条件,在室温下,溶液pH为5～6,上样和洗脱液流速...     

不同氧化程度氧化石墨烯的制备及湿敏性能研究

基于氧化石墨烯具有多种含氧官能团和极大的比表面积,研究了不同氧化程度氧化石墨烯的湿敏性能。采用改进的Hummers法制备不同氧化程度的氧化石墨,经过超声分散制备氧化石墨烯水相分散液后,制成氧化石墨烯薄膜湿敏元件。采用X射线衍射、原子力显微镜、红外光谱、拉曼光谱和X射线光电子能谱对实验样品的结构和谱学特性进行表征。结果表明:石墨经氧化后,底面间距增大为0.9 nm左右;随氧化剂用量的增加,氧化石墨中石墨的衍射峰逐渐消失,石墨相微晶尺寸逐渐减小,O/C原子比逐渐增大,氧化程度逐渐升高;氧化石墨烯在水相分散液中可达单层分散,单层氧化石墨烯厚度约为1.3 nm;氧化石墨烯表面接有-OH、C-O-C、C=O和COOH官能团,且官能团含量随氧化程度的升高而增大;氧化石墨烯薄膜元件在室温下对湿度的响应时间约3 s,灵敏度达99%;在11.3%-93.6%相对湿度范围内,元件的电阻随湿度升高显著减小,较高氧化程度的氧化石墨烯薄膜的电阻对数与相对湿度呈线性变化;氧化程度越高,元件灵敏度越高,响应时间越短。     

用于DNA杂交检测的丝网印刷型生物传感器的研究

将单链DNA(ssDNA)固定到丝网印刷碳电极上构成电化学DNA传感器,采用电化学指示剂,建立DNA杂交的检测方法.Co(phen)33+电化学指示剂通过钴盐与配体邻菲罗啉络合制备,采用等离子发射光谱法(ICP-AES)和核磁共振法(NMR)表征功能基团,采用循环伏安法(CV)分析指示剂的电化学特性,并以此为基础研究ssDNA在电极表面的固定及DNA杂交过程.本研究探讨了直接吸附、静电吸附与键合等3种ssD-NA在电极表面的固定方法,结果表明,静电吸附法和键合法具有较高的ssDNA固定量,采用静电吸附法固定探针的电极杂交目标DNA后,Co(phen)33+易于嵌入双链DNA (dsDNA)中,CV峰电流(ip)信号随目标DNA浓度增加.本研究采用静电吸附ssDNA的电极检测DNA杂交,实验表明,当探针固定液中ssDNA浓度为5 mg/L时,目标DNA浓度在6.65×10- 8～4.26× 10-6mol/L范围内,Co(phen)33+在dsDNA修饰电极上ip值与DNA浓度呈良好的线性关系,R2为0.9819.本研究为建立新的微生物分子分型手段提供了初步依据.     

聚氨酯软质塑料的合成工艺

聚氨酯(polyurethane)是主链上含有重复氨基甲酸酯基团聚合物的总称,由聚二异氰酸酯或多异氰酸酯与多羟基化合物加聚而得。其合成工艺投资大,耗电多,浪费大。本文的合成路线则较合理地解决这些问题。     

甲氧基修饰的大孔交联树脂对苯酚的吸附机理

由大孔氯甲基化聚苯乙烯合成了含有悬挂醚键的甲氧基修饰的大孔交联树脂.通过化学分析(氯含量的测定)、红外光谱和元素分析等手段,确证甲氧基负载在聚苯乙烯骨架上,负载量为4.10mmol/g.测定了这种树脂对正己烷中苯酚的吸附等温线,表明其对正己烷中苯酚的吸附是放热的,随着温度的升高,吸附量逐渐降低,且吸附等温线可拟合成直线.通过吸附焓的计算、不同条件下吸附等温线的比较以及理论计算等方法,确证氢键是甲氧基修饰的大孔交联树脂吸附正己烷中苯酚的主要驱动力,树脂骨架上负载的醚氧原子与苯酚的酚羟基氢原子形成了强烈氢键.     

“一锅法”合成11,11′-双(8,11-二氢苯并[f]呋喃并[3,4-b]喹啉-10-酮)(英文)

微波辐射下,不使用催化剂,在醋酸和DMF的混合溶剂中二醛、季酮酸和萘胺反应,"一锅法"合成11,11′-双(8,11-二氢苯并[f]呋喃并[3,4-b]喹啉-10-酮)。所合成化合物的结构经红外光谱、核磁共振光谱和高分辨率质谱予以确证。该方法具有产率高、操作简单、反应时间短等优点。     

SPME/GC-MS在综合评判苹果酒质量中的应用研究

利用顶空法固相微萃取与气相色谱-质谱联用鉴定了8种苹果酒中挥发性香气的主要成分；选取对苹果酒总体香气贡献较大的7种高级醇类和6种酯类，并以2-辛醇为内标，测定了它们的含量；并构建了高级醇类和酯类的模糊综合评判隶属函数模型；利用模糊综合评判法得出了5^#为最优苹果酒，6^#次之，与感官品评结果相一致，表明本文提出的方法可行，且比传统的方法更具有优越性、客观性，更能全面地利用酒样信息。