超声辅助制备超疏水聚丙烯表面花瓣状微纳结构

超疏水微纳结构表面广泛应用于自清洁、防冰、抗菌、柔性传感等领域,但其制备工艺仍面临一定的挑战.以阳极氧化铝(AAO)膜为模板,采用热压印在聚丙烯(PP)表面成型了规整的纳米结构阵列.对纳米结构阵列进行超声处理,在超声空化作用下,PP表面纳米结构转变为类花瓣状微纳结构.结果表明,经超声处理后的微纳结构PP表面的接触角从152.3°上升至160.0°,滚动角从11.5°降低至1.8°,表面黏附力从75μN降低至38μN,呈现典型的超疏水低黏附特性且其自清洁效应明显.采用模板法与超声辅助相结合的方法制备超疏水微纳表面具有方便快捷、成本低廉、效果显著的优点,有望应用于工业生产领域.     

美索巴莫在［BnMIM］PF6修饰碳糊电极上的电催化氧化及电分析方法

研究了美索巴莫（MET）在离子液体1-苄基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐［BnMIM］PF6修饰碳糊电极（［BnMIM］PF6/CPE）上的电催化氧化行为和电化学动力学性质,并用循环伏安法（CV）、计时电流法（CA）测得MET在［BnMIM］PF6/CPE上的电极反应过程动力学参数。实验结果表明,MET在［BnMIM］PF6/CPE上发生了受扩散控制的不可逆电化学氧化过程。用方波伏安法（SWV）测得MET氧化峰电流（Ipa）与其浓度在3.0×10-5~1.0×10-2 mol?L-1范围内呈良好线性关系,检出限（S/N=3）为3.3×10-6 mol?L-1。同时运用SWV法对市售美索巴莫片进行电化学定量测定,RSD为1.5%~2.5%,加标回收率为98%~99%。     

核-壳结构磁性金属有机骨架材料Fe3O4@UiO-66-NH2的合成、表征及催化性能

UiO-66-NH₂是以Zr⁴⁺为金属,以2-氨基对苯二甲酸为配体制备得到的金属有机骨架材料,它是目前报道中具有较高热稳定性和化学稳定性的材料之一。本文以Fe₃O₄为核,以UiO-66-NH₂为壳,采用层层自组装方法制备了核-壳结构的磁性金属有机骨架材料Fe₃O₄@UiO-66-NH₂。利用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)和氮气吸附等对其进行了表征,并考察了该磁性材料在克脑文盖尔(Knoevenagel)缩合反应中的催化性能。结果表明,该磁性材料Fe₃O₄@UiO-66-NH₂为核-壳结构,壳层厚度约为100 nm,氨基含量为1.70 mmol·g^-1。该磁性复合材料具有Fe₃O₄和UiO-66-NH₂的双重功能,既可以磁性分离,又具有UiO-66-NH₂的孔结构和催化性能。由于壳层材料中Lewis酸性位(Zr⁴⁺)和碱性基团(-NH₂)的协同催化能力及其壳层的纳米尺寸,该磁性材料在Knoevenagel缩合反应中表现出和UiO-66-NH₂纳米粒子相当的催化活性。而且,通过磁性分离实现催化剂的多次循环使用后,其结构没有明显变化。     

固相萃取技术在磺胺类药物残留分析中的研究进展

磺胺类药物(Sulfonamides,SAs)残留与食品安全水平息息相关。存在SAs残留的基质复杂多样,开发快速、高效、高选择性的前处理方法是检测的关键。固相萃取(SPE)具有较少的溶剂使用量、绿色环保、高选择性、高灵敏度、节省时间、成本低、能与不同检测手段兼容等特点,已被广泛应用于SAs残留的前处理过程。该文简要介绍了移液枪头式SPE、磁性SPE、分子印迹SPE、管内SPE和其他SPE模式,并总结了它们在SAs残留检测分析中的研究进展。     

氨基化磁性Fe3O4@Cu3(BTC)2材料的合成及其在Knoevenagel缩合中的催化性能

金属有机骨架材料具有大比表面积、高孔隙率、热稳定性好、规整且可调控的孔结构、易于功能化的骨架金属离子和有机配体等优点,是制备多相催化剂的重要材料之一.虽然减小金属有机骨架材料等多孔材料的粒径可以提高反应物的传质效率,从而提高其催化活性;但是,纳米尺寸催化剂的分离和回收困难.将磁性纳米粒子和金属有机骨架材料结合制备具有核-壳结构的磁性金属有机骨架材料是解决上述问题的有效方法.此类材料兼具磁性材料和金属有机骨架材料的双重优势,既可以磁性分离,又具有金属有机骨架材料的催化活性.而且,厚度可控的壳层材料表现出与纳米催化剂相当甚至更好的催化活性.我们采用逐层自组装方法制备了核-壳结构的磁性Fe3O4@Cu3(BTC)2复合材料,并对材料进行氨基化修饰,制备了基于金属有机骨架材料的磁性多相碱催化剂.采用粉末X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、氮气吸附等方法对材料的组成和结构进行了表征,并考察了材料在Knoevenagel缩合反应中的催化性能.首先采用粉末XRD表征材料的晶体结构.在复合材料Fe3O4@Cu3(BTC)2的XRD谱中,同时出现了Fe3O4和Cu3(BTC)2的特征衍射峰.采用氨基配体修饰后,材料的XRD谱没有明显变化,说明修饰后的材料保持了Fe3O4@Cu3(BTC)2的晶体结构.透射电镜结果表明,包裹25次得到的磁性复合材料Fe3O4@Cu3(BTC)2是以Fe3O4为核心,以Cu3(BTC)2为壳的核-壳结构,壳层厚度大约为200 nm.氨基修饰后,材料的透射电镜图相对修饰前无明显变化.扫描电镜结果表明,合成的Fe3O4为球形结构,粒径为100-600 nm.采用Cu3(BTC)2进行包裹后,在Fe3O4表面生长了由Cu3(BTC)2纳米颗粒组成的壳层.采用氨基配体修饰后,材料的形貌无明显改变.进一步采用氮气吸附表征材料的孔结构并测定材料的比表面积和孔体积.结果表明,由于大比表面的Cu3(BTC)2的引入,复合材料Fe3O4@Cu3(BTC)2的比表面积增大为462 m2/g,孔体积为0.38 cm3/g.氨基修饰后,材料的比表面积和孔体积都有较大程度的降低,说明配体分子占据了壳层材料Cu3(BTC)2中的纳米孔道.采用苯甲醛和氰基乙酸乙酯的Knoevenagel缩合反应作为模型,考察了材料的催化活性.研究发现,Fe3O4对此反应几乎没有活性,Fe3O4@Cu3(BTC)2给出了中等的催化活性.在材料上引入氨基后,由于氨基和Cu3(BTC)2上的Lewis酸性位点的协同效应,在很大程度了提高了材料的催化活性.溶剂效应实验结果表明,反应溶剂对材料的活性和选择性具有较大影响,极性或质子性溶剂有利于反应的进行.多相催化剂的循环稳定性是其重要评价指标之一.热过滤实验结果表明,滤液中无催化活性,反应中的催化活性来源于固体材料,此催化反应为多相催化.随后考察了材料的循环稳定性.虽然氨基化Fe3O4@Cu3(BTC)2材料在溶剂DMSO中表现出最高的催化活性,但XRD和电镜表征结果表明,材料在DMSO中结构遭到破坏,因此循环过程中催化剂的活性损失严重.然后考察了氨基化材料在乙醇中的循环稳定性,发现材料在乙醇中表现出较好的循环稳定性.通过简单磁性分离进行催化剂的分离和回收,催化剂循环使用3次而没有明显的活力损失.而且,XRD和电镜表征结果显示,催化剂的结构在反应过程中没有遭到明显破坏.     

W·Janoux的一个不等式的简证

设 x、y、z∈ R ,证明 :y2 - x2z x z2 - y2x y x2 - z2y z ≥ 0 .此题就是著名的 W .Janoux猜想 ,最初发表在加拿大《数学难题》杂志 ,他本人没给出证明 .我国《中等数学》转载后引起关注 ,并给出了若干证法 ,但多数较烦 .下面给出一个简明 .证明　∵　 x、y、z∈ R ,∴　 y2 - x2z x z2 - y2x y x2 - z2y z　　 =y2 - x2z x (x - y) z2 - y2x y (y - z) x2 - z2y z (z - x)　　 =(y - x) (y - z)z x (z - y) (z - x)x y (x - z) (x - y)y z .但　 (y - x) (y - z)z x (z - y) (z- x)x y　 =(y- z) [(y- x) (y…     

双酚A在SDS现场自组装膜与[bupy]PF6复合修饰碳糊电极上的电催化氧化及电分析方法

研究了双酚A(BPA)在十二烷基硫酸钠(SDS)现场自组装膜与离子液体N-丁基吡啶夫氟磷酸盐([ bupy]PF6)复合修饰碳糊电极(SDS-[ bupy]PF6/CPE)上的电催化氧化行为和电化学动力学性质.实验结果表明,在SDS-[ bupy]PF6/CPE上BPA发生了一受扩散控制的不可逆电化学氧化过程,用循环伏安(CV)法和计时电流(CA)法测得BPA在SDS-[bupy]PF6/CPE上的电极反应过程动力学参数.用方波伏安(SWV)法测得BPA氧化峰电流(Ipa)与其浓度在1.0×10-5～ 1.0×10-3 mol/L范围内呈良好的线性关系,线性方程为Ipa(μA) =2.635 +51.30c( 10-3 mol/L),r =0.998 1,检测限(S/N=3)为3.01×10-7 mol/L,同时运用SWV法对湖水样品中双酚A的含量进行了电化学定量测定.     

伊朗原油小于350℃窄馏分油闭口闪点的测定和关联

将伊朗原油小于350℃馏分切割成每10℃的窄馏分，实测了窄馏分的闭口闪点、密度、折射率和运动粘度等物性，考察了窄馏分闪点与其它物性之间的相互关系，建立了预测窄馏分油闪点的五个数学模型。用上述数学模型预测窄馏分油闪点，其平均绝对误差均小于3.1℃，可满足炼油设计和工程计算的要求。