摇头丸中氯胺酮和咖啡因的现场快速检测

采用便携式气相色谱仪,建立了摇头丸中氯胺酮和咖啡因的快速现场检测方法,考察了溶剂种类对提取效率的影响.实验结果表明,以乙醇为提取溶剂,氯胺酮和咖啡因的平均回收率分别为92.3%和95.6%,相对标准偏差分别为5.2%,4.6%(n=5),检测限为0.005 mg/mL,提取液直接经气相色谱检测,检测时间小于3 mini...     

适用于质谱分析的在线固相萃取除盐方法

建立了一个简单、快速、有效的适用于质谱或液相色谱-质谱联用的在线固相萃取(SPE)高通量除盐方法。方法分为单柱和双柱模式,借助于包含双梯度泵(上样泵/分析泵)、自动进样器和配有十通切换阀的柱温箱的高效液相色谱系统,完成样品的自动化在线除盐。单柱模式通过上样泵实现在SPE柱上进样和除盐,被分析物则保留在SPE柱上;除盐完成后,通过阀切换利用分析泵洗脱富集在SPE柱上的被分析物。双柱模式则在单柱模式基础上增加了1根SPE柱,在色谱管理软件控制下2根SPE柱轮流工作,高效率完成样品的在线除盐。该方法在结合质谱分析蛋白质、多肽等领域具有较好的应用前景。     

快速气相色谱法测定汽车工业废气中芳烃排放量

采用气体直接进样及快速程序升温气相色谱法,能在８０ｓ内快速,简单地测定废气中芳烃等多种组分的含量。在本方法中,芳烃的最低检出浓度为０．１ｍｇ／ｍ６３,该方法允在两周内测定了汽车喷漆车间４８个排气口的５７６个样品,具有简单,快速,灵敏,实用等优点,特别适合于涂装工业气体稀释溶剂样品的测定。     

利用液相色谱-质谱多反应监测方法测定食物中主要的牛奶过敏原α-酪蛋白

采用液相色谱-质谱串联的多反应监测技术检测食物中的牛奶过敏原成分α-酪蛋白,检出限达到了0.5 mg/L,与目前已报道的检出限水平相当。该过敏原成分在0.5~250 mg/L范围内线性关系良好,说明本方法对于食品中牛奶过敏原成分的检测具有极好的实际应用价值。     

气相色谱任意多阶程序升温优化

本文采用启发式寻优策略优化任意多阶程序升温操作条件,克服了已报道的寻优方法的局限性。根据本文的原理和计算,作者还编制了相应的计算机程序,并用实验证实了本方法的有效性。     

智能多柱系统选择性优化研究

复杂混合物样品分高应采用统一方法、多柱系统。多元切换或多柱串联调节选择性在仪器和操作上均不适合作为通用方法。因此提出了智能多柱系统的概念,探讨了智能多柱系统选择性优化原则和多柱系统选择性优化方法。对多种官能团取代基化合物混合物样品,最佳多柱系统是针对其中的特殊重叠组分进行的,一般采用选择性有足够差别的弱极性柱子组成最佳多柱系统。对同族化合物异构体复杂混合物,多拄系统一般采用作用距离和分子构型差别大的柱子组成多柱系统,对光学异构体则必须采用相应的手性柱子组成多柱系统。     

一种基于硝酸纤维素膜的新颖便捷的芯片对循环肿瘤细胞的高效捕获

开发了一种新颖便捷的循环肿瘤细胞(CTC)捕获芯片用于癌细胞的分离和检测。CTC芯片以硝酸纤维素膜为基底制备,利用其对蛋白质的超强吸附能力来结合抗体,简便高效,便于将来大规模的推广应用。以非小肺癌细胞NCI-H1650为目标靶细胞,证明了CTC芯片对癌细胞具有很高的捕获效能。向1 mL正常人血液中加入500个癌细胞模拟病人血样的分析中成功检测到了182个癌细胞,预示了CTC芯片将来在临床应用上的巨大潜力。     

全自动在线固相萃取-二维高效液相色谱与质谱联用测定辣椒油中苏丹红

建立了全自动在线固相萃取-二维高效液相色谱与质谱联用快速测定辣椒油中的苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ的方法。样品经乙腈和二氯甲烷萃取后,在一维色谱柱(Acclaim PAⅡ,150 mm×3.0 mm×3μm)上分离出苏丹红,通过阀的分段切换,依次富集在SPE柱(Acclaim 120 C18,10 mm×4.6 mm×5μm)上,在线完成净化和萃取富集;再通过阀切换将它们转移至二维色谱流路,在Acclaim 120 C18色谱柱(100 mm×2.1 mm×2.2μm)上分离检测。一维色谱以水-乙腈-甲醇/四氢呋喃(1∶1,V/V)为流动相,进样体积20μL,0.6 mL/min流速梯度洗脱和紫外-可见检测器(λ=254 nm)监测分离状况;二维色谱以水-乙腈-甲酸/乙腈(1∶1000,V/V)为流动相,0.3 mL/min流速梯度洗脱,采用单四极质谱仪,选择离子方式检测。整个分析流程27 min即可完成。4种苏丹红的保留时间的相对标准偏差均小于0.1%,色谱峰面积的相对标准偏差均小于2%(n=7);在0.6～60μg/L范围内峰面积与进样质量浓度的线性相关系数均大于0.9958;加标回收率为50%～97%;方法检出限均小于0.2μg/L(S/N=3)。测定结果令人满意。     

鼠肝蛋白质组的纳升级多维液相色谱分离

搭建了一个纳升级的二维液相色谱分离平台(nano-2D-LC),该平台可以自动完成进样、除盐、分离及鉴定。以离子交换色谱(SCX)为第一维,反相液相色谱(RPLC)为第二维,对鼠肝组织的蛋白质组进行了研究。SCX采用阶梯式洗脱,RPLC运用线性梯度洗脱,以200 nL/min的速度进行分离,峰容量可达620。     

气相色谱法直接测定空气中微量苯

A rapid and reliable gas chromatographic method for the determination ofbenzene in air is presented.The method requires ouly saturated vapour of benzene for making standard.