固相萃取-高效液相色谱法测定烟草样品中10种多酚

研究了用固相萃取预分离,高效液相色谱法测定烟草样品中的10种植物多酚。烟草样品中的多酚提取液用SepParkC18固相萃取小柱预分离脱脂,以WatersNovaPakC18(3.9mm×150mm,5μm)色谱柱为固定相,0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液和甲醇梯度洗脱为流动相,烟草中主要的植物多酚均达到基线分离;用紫外二级管矩阵检测器检测,得出各组分在其最大吸收波长下的色谱图,根据该色谱图的峰面积定量,并用紫外光谱图对烟草中主要多酚进行辅助定性。标准回收率为94%~105%;RSD为1.3%~1.5%。用该方法测定了烟草样品中的10种植物多酚,结果令人满意。     

低硒大骨节病区粮对大鼠组织中超氧化物歧化酶和脂质过氧化物的影响

应用低硒大骨节病区粮，病区粮加硒和非病区粮饲料喂养大鼠，测定大鼠血清以及心、肝组织中的超氧化物歧化酶(SOD)的活性和肝组织中脂质过氧化物(TBA)含量，观察低硒大骨节病区粮对大鼠体内脂质代谢的影响，结果表明，病区粮组肝组织TBA较病区粮加硒组与非病区粮组显著升高，病区粮加硒组与非病区粮组肝TBA含量无显著性差异，SOD活性变化不明显，这些说明大鼠体内脂质代谢紊乱似与低硒有关，加硒可改善这种代谢。     

碱金属萃取化学研究——Ⅰ.苏丹-Ⅰ中性协萃体系选择性萃取锂

关于碱金属萃取化学的研究,文献报导较少,近年来我们对有关内容作了专题综述。其中锂的溶剂萃取虽早在卅年代Taylor等注意过,但嗣后研究不多。六十年代来用β-双酮类螯合剂萃取分离锂的研究有若干报导,一般均采用中性协萃剂构成协萃体系进行。如Lee报导用二苯甲酰甲烷[HDBM]与三辛基氧化膦仁[TOPO]协萃锂具有很高的选择性,锂与其它碱金属(如钠)分离系数高达570,但这些体系均需在相当高的pH(>11)条件下才能萃取锂,而对中性溶液,萃取率低,无实际意义。Seeley等研究了含氟β-双酮(HFDMOD)与TOPO在近中性时协萃锂,分配比高达20,β_(Li/Na)为1300,这是溶剂萃锂的一个新进展。其它萃锂体系选择性均不理想。由于β-双酮类螯合剂价格较贵,来源困难,而且在碱性条件下水溶性大,因此显然无     

强迫波、自由波和纬向气流的相互作用——Ⅰ.平衡态环流的分支

本文用二层准地转模式,建立了一个近共振强迫波和近斜压不稳定自由波的非线性相互作用模式,试图以此来研究高低指数转换和非均匀性振荡的动力学问题。在这第一部分中,首先分析临界斜压不稳定和近共振强迫共同作用的弱非线性问题。然后以Hadley环流向Rossby波分支所造成的简单周期运动开始,分析热强迫波平衡态向定常强迫波与瞬变移动性Rossby混合型态的分支,及其所造成的较为复杂的运动形态。     

二茂铁磺酰基苯并咪唑衍生物的合成、表征及晶体结构

以苯并咪唑为原料，经硝化、二茂铁磺酰化，合成了六种未见报道的二茂铁磺酰基硝基苯并咪唑衍生物，其结构经元素分析、质谱、核磁共振确证。由于苯并咪唑的互变异构，经二茂铁磺酰化后，产生两个异构体，通过X射线衍射，测定了异构体的晶体结构。     

基于顶空及SERS分子识别的薤与韭的挥发物研究

顶空及表面增强拉曼散射（SERS）分子识别技术应用于新鲜薤、韭的挥发性物质研究,直接测得了以纳米银溶胶作为基底的薤、韭的挥发物的 SERS 光谱,并与液态烯丙基甲基硫醚（allyl methyl sulfide）、1-丙硫醇（1-propanethiol）、二烯丙基二硫（diallyl disulfide）及三者中两两混合后的挥发物的SERS 谱进行比对。结果显示薤、韭的挥发物的SERS光谱重现性非常好;薤的挥发性物的SERS谱与液态烯丙基甲基硫醚和1-丙硫醇混合后的挥发物的SERS谱基本一致,薤的挥发物的SERS 谱中既有烯丙基甲基硫醚挥发物的SERS谱的特征峰：626和674 cm－1,又有1-丙硫醇挥发物的 SERS 谱的特征峰：702,893,1024,1085,1215,1320 cm－1;韭的挥发物的SERS谱与液态烯丙基甲基硫醚和二烯丙基二硫混合后的挥发物的SERS谱基本一致,韭的挥发物的SERS谱中既有烯丙基甲基硫醚挥发物的SERS谱的特征峰：674 cm－1,又有二烯丙基二硫挥发物的SERS谱的特征峰,407,577,716,1189,1291,1401 cm－1。说明薤的挥发物中含有烯丙基甲基硫醚和1-丙硫醇成分;韭的挥发物中含有烯丙基甲基硫醚和二烯丙基二硫成分;薤和韭的挥发物虽有所差异,但都含有烯丙基甲基硫醚成分。证明顶空技术结合SERS分子识别技术可用于直接对薤和韭的挥发物研究。该技术在常温下进行,能保证得到的挥发物即为植物所含物种的原始成分,通过与标样对比,可确定植物中挥发物的组成。     

基于顶空-SERS技术的不同产地、不同药源的薤白挥发物研究

将顶空技术与表面增强拉曼散射(SERS)技术结合,以纳米银溶胶作为基底获得了不同产地、不同药源的薤白挥发物的SERS光谱。实验表明不同产地的小根蒜挥发物SERS谱及藠头挥发物SERS谱的峰位峰形非常相似,且重复性好。所检测的植物样品挥发物的SERS谱在375、635、673、712、781、893、1025、1086、1222、1322、1629 cm-1附近的峰对应较好。与液态烯丙基甲基硫醚、1-丙硫醇及二者混合后的挥发物SERS谱进行比对,结果显示,小根蒜和藠头挥发物的SERS谱与液态烯丙基甲基硫醚和1-丙硫醇混合后的挥发物SERS谱基本一致;说明不同产地的小根蒜和楚雄地区藠头的挥发物中都含有烯丙基甲基硫醚和1-丙硫醇成分。说明顶空技术与SERS技术结合可直接用于新鲜薤白的挥发物研究。     

微柱高效液相色谱和质谱法测定烟草样品中的多酚

植物多酚是烟草中一类重要物质,它们在烟草中的含量对烟草质量有重要影响,因而研究烟草及其制品中的植物多酚具有重要意义。高效液相色谱法是测定其常用的一种方法。和常规高效液相色谱相比,微柱高效液相色谱由于具有流动相消耗小,分析时间短,可不分流直接和质谱连用等特点,近几年来得到了迅速发展。我们研究了用WatersXterraTMRP18(1.0×50mm,2.5μm)微柱为固定相液相色谱法测定烟草中的多酚,烟草中的主要多酚在4.0min内可达到基线分离,和常规液相色谱相比大大节约了分析时间。并用大气压电离质谱和二次质谱技术对未购到标样的绿原酸异构体作了辅助定性,方法用于烟草样品中多酚的分析,回收率在97％-103％之间,RSD在1.4％～1.9％之间,结果令人满意。     

THE MULTIPLE EQUILIBRIA IN THE COUPLED ATMOSPHERE-OCEAN SYSTEM

In this paper, a topography forced quasi-geostrophic baroclinic model and an SST (sea surface temperature) equation are used to set up a simple coupled atmosphere-ocean model The large-scale ocean current is nearly the Sverdrup flow. Two basic processes are considered in this system, i. e. the SST as a thermal forcing drives the atmospheric circulation and the ocean current produced by the wind redistributes the SST. Highly truncating and multiple scale method are used to simplify the model and obtain a low dimensional dynamic system. In this part, the qualitative vector in the phase space of the system is analysed and two stable equilibria are obtained. These two kinds of equailibria may be used to explain some features of the long-range anomalies of circulation.     

氰化渣中痕量钯的微波消化-固相萃取光度法的研究

合成了新试剂2-(2′-喹啉偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(QADEAB),试验了该试剂与钯(Ⅱ)的显色反应及C18固相萃取小柱对显色配合物的固相萃取。钯(Ⅱ)在pH 2.5的氯乙酸-氢氧化钠缓冲介质中,溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)存在下与QADEAB生成1∶2稳定配合物。该配合物可被C18小柱萃取富集,富集的配合物用乙醇洗脱;富集倍数达50倍,洗脱液经定容后用光度法测定。最大吸收波长为635 nm,ε=1.53×105L.mol-1.cm-1,钯(Ⅱ)含量在0.01~1.5 mg.L-1内符合比耳定律。该方法用于氰化渣中钯含量的测定,结果满意。