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运用光谱技术研究了椎骨组织不同位置的特征识别因子.光谱采集系统由双光纤手钻一体式探头(光纤芯径200μm,中心距离0.5mm)、卤素光源(波长360~2 000nm)、光纤光谱仪(检测波长为200~1 100nm)和计算机组成,可以同时获得生物组织的漫反射光谱和约化散射系数.以猪椎骨为实验对象,测量椎弓根螺钉植入针道上不同骨组织的漫反射光谱和约化散射系数,并对光谱进行特定波长的峰值、面积、斜率分析,获得特性识别因子.研究发现,椎弓根钉植入针道上不同骨组织的光谱表现出不同的变化特性.其中峰值的变化比约化散射系数的变化高1.88倍,面积的变化比约化散射系数的变化高2.05倍.在495~505nm处,骨密质和骨疏质的光谱斜率都为正值;在520~535nm处,骨密质光谱的斜率为正值,而骨疏质光谱的斜率为负值.结果表明,通过光谱特性分析获得的峰值、面积和斜率因子能够有效地区分针道上骨密质与骨疏质的差异. 相似文献
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采用水热法,以CoCl2·6H2O为前驱物,KOH作为矿化剂合成了掺钴氧化锌稀磁半导体晶体。利用扫描电子显微镜(SEM)及X射线能谱仪(XREDS)对合成晶体的微观形貌、表面及内部掺杂元素Co的相对含量和分布的均匀性进行了研究。研究结果表明:水热法合成的掺Co氧化锌晶体具有多种微观形貌,较大的晶体具有极性生长特性。随晶体形貌不同,显露面也发生了相应改变。不同微观形貌的晶体其Co含量有所差异,较大的晶体掺杂Co元素相对含量大于较小的晶体,+c(1011)显露面Co元素的含量比+c(1010)面高,锥柱状晶体其区别尤为明显。大的晶体内部存在着少量的氧化钴团簇,晶体表面与晶体内部Co元素分布相对均匀。由于Co2+具有磁性,因此,氧化钴团簇的存在将对氧化锌稀磁半导体晶体的磁性产生一定的影响。 相似文献
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采用溶胶-凝胶(Sol-gel)法制得了固体电解质NASICON材料.用X射线衍射、红外光谱、拉曼光谱、核磁共振等方法对材料的结构、组成进行了分析,并对材料的电导率进行测量,证明材料具有快离子导电特性.通过对不同烧结温度下材料性质进行比较,发现900℃烧结温度下得到的材料具有更好的晶相结构和电导率. 相似文献
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本文采用紫外光谱(UV/VIS)、荧光光谱和圆二色谱等方法,对汞(II)与牛血红蛋白(BHb)的相互作用进行了研究。结果表明:Hg2 处理导致BHb紫外吸收的增加,出现LMCT带,并随Hg2 浓度的增加LMCT带强度显著增强。BHb分子中Soret带的吸收随着Hg2 作用时间的增加而持续降低,表明Hg2 使部分血红素辅基从BHb中脱离出来。蛋白内源荧光光谱显示,Hg2 与BHb的结合会影响蛋白质的三级结构和四级结构。远紫外圆二色谱表明,Hg2 处理会导致BHb蛋白的α-螺旋含量减少。 相似文献
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利用双模板剂的多级孔ZSM-11分子筛的合成、表征和催化性能 总被引:1,自引:0,他引:1
ZSM-11与ZSM-5分子筛具有相似的孔道结构,通常表现出相似的催化性能,但近年来的研究发现,ZSM-11分子筛在某些反应过程具有明显优于ZSM-5的催化性能,因而逐渐引起科研界和工业界的广泛重视.但受其微孔尺寸的限制,在使用过程中往往容易积碳,并导致快速失活.为此,向微孔体系引入介孔制备多级孔ZSM-11分子筛是一种规避上述问题的有效方式.我们研究组前期已对分子筛进行碱处理脱硅及在该体系中加入CTAB制备多级孔分子筛进行了系统研究.在此基础上本文通过改变介孔模板剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和微孔模板剂四丁基溴化铵(TBABr)的摩尔比(R),采用一步法制备了一系列多级孔ZSM-11分子筛材料,并通过多种表征手段对材料的性质进行了系统研究.随着R值的增加,广角XRD测试结果表明,产物的结晶度逐渐下降,同时小角XRD测试结果表明产物中逐渐产生有序介孔相; XRF测试结果表明,产物的总包硅铝比呈上升趋势; SEM表征结果表明,首先棒状纳米晶团聚体形貌的ZSM-11分子筛的晶粒尺寸逐渐降低,随后晶粒之间插入无定形样品,直至最终产物几乎完全为无定形材料构成; TEM图片与上述表征结果一致,样品初始晶格条纹清晰且晶粒边缘规整,随后晶粒边缘开始弯曲不平,接着晶体样品中开始产生有序介孔材料,最终几乎完全变为有序介孔材料.综合上述表征结果和相关文献可推测,该有序介孔材料为类MCM-41材料.另外,我们采用N2物理吸附对材料的织构性质进行了考察,发现随着R值增大,产物的微孔减少,介孔增多.然而TEM结果表明,在类MCM-41产生之前,样品中介孔的增多并非来源于晶内孔,而是来源于晶粒之间的堆积孔,这是由于在合成过程中CTAB胶束嵌入ZSM-11的晶粒之间所导致.合成体系的碱度对产物的物化性质和织构性质也起了非常重要的作用.我们将这个体系与NaOH+CTAB对分子筛进行脱硅后处理体系进行了对比,发现虽然前者只能产生晶间孔而后者可产生晶内孔,但碱度对两者的作用相似,即降低碱度均可导致类MCM-41有序介孔相的产生.此外,还通过NH3-TPD和Py-IR技术对材料的酸性进行了考察.基于上述研究结果,提出了多级孔ZSM-11分子筛的形成机理.随着R值的变化,CTAB分别起了覆盖效应、胶束效应和模板效应.这些效应在合成多级孔ZSM-11分子筛过程中相互协同,同时又与TBABr的结构导向效应相互竞争,进而影响合成产物的孔结构、形貌、酸性以及用于二甲醚和苯烷基化的催化性能. 相似文献
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ZSM-11与ZSM-5分子筛具有相似的孔道结构,通常表现出相似的催化性能,但近年来的研究发现,ZSM-11分子筛在某些反应过程具有明显优于ZSM-5的催化性能,因而逐渐引起科研界和工业界的广泛重视.但受其微孔尺寸的限制,在使用过程中往往容易积碳,并导致快速失活.为此,向微孔体系引入介孔制备多级孔ZSM-11分子筛是一种规避上述问题的有效方式.我们研究组前期已对分子筛进行碱处理脱硅及在该体系中加入CTAB制备多级孔分子筛进行了系统研究.在此基础上本文通过改变介孔模板剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和微孔模板剂四丁基溴化铵(TBABr)的摩尔比(R),采用一步法制备了一系列多级孔ZSM-11分子筛材料,并通过多种表征手段对材料的性质进行了系统研究.随着R值的增加,广角XRD测试结果表明,产物的结晶度逐渐下降,同时小角XRD测试结果表明产物中逐渐产生有序介孔相;XRF测试结果表明,产物的总包硅铝比呈上升趋势;SEM表征结果表明,首先棒状纳米晶团聚体形貌的ZSM-11分子筛的晶粒尺寸逐渐降低,随后晶粒之间插入无定形样品,直至最终产物几乎完全为无定形材料构成;TEM图片与上述表征结果一致,样品初始晶格条纹清晰且晶粒边缘规整,随后晶粒边缘开始弯曲不平,接着晶体样品中开始产生有序介孔材料,最终几乎完全变为有序介孔材料.综合上述表征结果和相关文献可推测,该有序介孔材料为类MCM-41材料.另外,我们采用N_2物理吸附对材料的织构性质进行了考察,发现随着R值增大,产物的微孔减少,介孔增多.然而TEM结果表明,在类MCM-41产生之前,样品中介孔的增多并非来源于晶内孔,而是来源于晶粒之间的堆积孔,这是由于在合成过程中CTAB胶束嵌入ZSM-11的晶粒之间所导致.合成体系的碱度对产物的物化性质和织构性质也起了非常重要的作用.我们将这个体系与NaOH+CTAB对分子筛进行脱硅后处理体系进行了对比,发现虽然前者只能产生晶间孔而后者可产生晶内孔,但碱度对两者的作用相似,即降低碱度均可导致类MCM-41有序介孔相的产生.此外,还通过NH_3-TPD和Py-IR技术对材料的酸性进行了考察.基于上述研究结果,提出了多级孔ZSM-11分子筛的形成机理.随着R值的变化,CTAB分别起了覆盖效应、胶束效应和模板效应.这些效应在合成多级孔ZSM-11分子筛过程中相互协同,同时又与TBABr的结构导向效应相互竞争,进而影响合成产物的孔结构、形貌、酸性以及用于二甲醚和苯烷基化的催化性能. 相似文献
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将香菇多糖和0.02 mol/L三氟乙酸(TFA)溶液按照1 mg∶200μL比例混合并于100℃水解,然后利用快速蛋白液相色谱(FPLC)技术对分别水解2,4,6 h的水解产物中不同聚合度寡糖的组成与丰度进行分析,从而确定最佳水解时间;用确定的最佳时间对水解残留多糖重复水解3次,直至多糖沉淀消失为止,然后分别对水解产物进行FPLC分离并依次收集每批次的七糖.对七糖进行ESI-CID-MS/MS分析,结合β-1,3-二糖、七糖及β-1,6-葡聚寡糖二糖的ESI-CID-MS/MS质谱特征,可获得每次水解产物中寡糖的结构信息,进而获得香菇多糖的水解机制;最后用P4凝胶柱对水解产物进行色谱分离,获得具有不同聚合度的全序列寡糖.结果表明,香菇多糖的最佳水解时间为4 h,在不同批次的水解过程中香菇寡糖的结构由β-1,3/1,6-寡糖过渡为纯β-1,3-寡糖. 相似文献