TN液晶稀释剂4－（4＇－正丙基环己基）苯甲（乙）醚的合成

ＴＮ液晶稀释剂４－（４＇－正丙基环己基）苯甲（乙）醚的合成马汝建，程旻，荣国斌（华东理工大学化学系上海２００２３７）关键词　ＴＮ液晶，稀释剂，合成扭曲向列（ＴＮ）型液晶材料的粘度越低，响应速度越快［１］．为降低液晶材料的粘度，改善其性能，常在ＴＮ液晶...     

两个新奇的铼的卡宾和卡拜络合物的合成和结构

铼的阳离子卡拜络合物,[π-C_5H_5(CO)_2—R_(?)CC_6H_5]BBr4(Ⅰ),在THF中低温下与邻-碳硼烷基锂反应,碳硼烷基阴离子加成到卡拜碳和羰基碳原子上生成两个新奇的铼的卡宾和卡拜络合物,π-环戊二烯基二羰基[(1-碳硼烷基)(苯基)卡宾]铼[π-C_5H_5(CO)_2ReC(C_2HB_(10)H_(10))C_6H_5](Ⅱ)和π-环戊二烯基羰基(1-碳硼烷基甲酰基)(苯基卡拜)铼[π-C_5H_5(CO)(COC_2HB_(10)H_(10))ReCC_6H_51(Ⅲ)。这表明在阳离子卡拜络合物Ⅰ中有两个亲电中心。络合物Ⅲ在溶液中室温下逐渐转变为络合物Ⅱ。Ⅱ和Ⅲ是通过元素分析和红外、核磁共振光谱及质谱分析,最后通过X射线单晶结构分析鉴定的。本文还讨论了上述反应的可能机制。     

丁二烯-[1,3]和重水的亲核调聚反应

近十年来国外对丁二烯-[1,3]和各种亲核试剂,如酚、醇、胺、羧酸、水及活性亚甲基类化合物的亲核调聚反应进行了广泛的研究。以氘化醋酸与氘化甲醇作亲核试制也有报道。丁二烯-[1,3]和水以钯络合物为催化剂的亲核调聚反应是其中重要的一例,反应产物主要为2.7-辛二烯醇-[1](69％,Ⅰ)及1,7-辛二烯醇-[3](7％,Ⅱ)。     

带液晶侧基的交联二阶非线性光学聚合物的合成和极化

对硝基氧化偶氮苯缩水甘油醚（４）经酸碱开环反应合成得对硝基氧化偶氮苯甘油单醚（５）．ＤＳＣ和偏光显微镜结果表明这两种低分子化合物都能形成液晶相。将（５）与六亚甲基二异氰酸酯的缩二脲进行电场极化交联反应，合成了交联型非线性光学聚合物，用交温ＦＴＩＲ和ＤＳＣ研究了交联反应过程。利用紫外可见吸收光谱研究了膜极化交联前后的取向及取向稳定性。     

三聚氰胺磷酸盐阻燃剂的合成及性能表征

以新方法合成了三聚氯胺磷酸盐自膨胀阻燃剂(MP)，其结构经元素分析、XRD，TG，DSC，IR等表征。测定了含MP阻燃材料的阻燃性能，讨论了其阻燃机理及特点。用MP对聚丙烯进行阻燃处理后其氧指数可达27．1；徐覆含MP自膨胀防火涂料的五层板在模拟火灾中的耐火极限达39min，发泡倍数为90倍-100倍。     

THE CRYSTAL STRUCTURE OF BAYLEYITE

The bayleyite crystallizes in monoclinic space group C_2~5h-P2_1/c with a=6.499(1), b=15.235(5), c=26.513(6), β= 92.92(2)°, Z=4. Intensities of 3430 independent reflections are collected with diffractometer using MoKα radiation. The crystal structure has been solved by the Patterson method and refined by block least square refinement for positional parameters and isotropic temperature factor of non-hydrogen atoms. The final R factor is 0.038.The result of crystal structure analysis shows that the structure consists of discrete [UO_2(CO_3)_3]~(4-) ions and Mg~(2 ) cations are between slab-like units, but they are not in a slablike unit. Its crystal struture is different from that of liebigite which was determined by Appleman. Complexes and cations between slab-like units and in a slab-like unit are connected by hydrogen bonds formed by water molecules.     

三聚氰胺焦磷酸盐阻燃剂的合成及性能表征

三聚氰胺焦磷酸盐自膨胀阻燃剂[1]无卤、低烟、低毒,其热解温度与被阻燃材料的降解温度的匹配,效果很好。本文合成了三聚氰胺焦磷酸盐(MPP)[2],用元素分析,XRD、TG、DSC、IR等表征,并对其阻燃性能进行了测定,讨论了阻燃机理。1　实验部分1.1　仪器与试剂三聚氰胺(化学纯,含量不少于98.5%,北京化工厂);焦磷酸钠(Na4P2O7·10H2O,分析纯,含量不少于99.0%,上海科昌精细化学品公司);浓硫酸(分析纯,成都新都金牛王化工厂);硝酸(分析纯,成都有机化学试剂厂)。岛津TG 50H热重分析仪和DSC 50H差热分析仪;PerKin Eimer240C元素分析仪;…     

固相配位化学反应研究——ⅩⅩⅩⅡ.镍钨硫簇合物的固相合成

本文首次成功地在低热温度下固相反应合成镍钨硫杂核金属簇合物:[(n-Bu)_4N]_2[Ni(WS_4)_2]和[(n-Bu)_4N]_2[Ni(WOS_4)_2].用EXAFS、IR、UV.元素分析、TG-DTA等手段对上述化合物进行了表征.研究了温度、气氛等条件对合成反应的影响.     

用CuCl直接合成三乙氧基硅烷的研究

对氯化亚铜催化剂进行了预处理及在溶剂中硅粉与气态醇反应合成三乙氧基硅烷进行了研究，讨论了反应温度、氯化亚铜用量、硅粉粒度、乙醇流量及不同预处理温度对反应的影响，优化了工艺条件。发现低温处理下三乙氧基硅烷的选择性可达到96．5％，首次提出三乙氧基硅烷反应机理。     

十钒酸四氢钠与六次甲基四胺加合物的晶体结构

本文合成的晶体属于空间群C_i~1-Pi。晶胞参数a=9.589五,b=10.486,c=11.139,α=103.2°,β=98.20°,γ=103.16°。由Patterson函数得到诸钒原子坐标参数后,用Fourier法及差值法导出全部非氢及氢原子,最终确定晶胞中所包含的化学物种及确切成分为[Na~ ]_2[H_2V_(10)O_(28)~(4-)]·2[(CH_2)_6N_3N·H~ ]·8H_2O。经块矩阵修正所得一致性因子R=0.0279。