HPLC法同时测定红景天中红景天苷、酪醇和没食子酸

用高效液相色谱法同时测定大花红景天中红景天苷、酪醇和没食子酸的含量.采用C18 (4.6 mm×200 mm,5 μm)色谱柱,V(甲醇)∶V(0.5%磷酸水溶液)＝5∶95为流动相,流速1.0 mL/min,柱温40 ℃,在278 nm下进行检测.大花红景天中红景天苷、酪醇和没食子酸的平均含量分别为3.06%,0.78%和0.18%.平均回收率分别为99.90% (RSD=1.86%)、100.70% (RSD=0.74%)和99.10% (RSD=1.64%).该方法可用于测定红景天中红景天苷、酪醇和没食子酸的含量.     

菌类食品中多种有机磷农药的气相色谱-离子阱二级质谱联用法测定

研究了气相色谱-二级质谱联用技术测定菌类食品中甲胺磷、速灭磷等44种有机磷农药残留的方法,依据待测物化学性质,对预处理方法和质谱分析条件进行了优化.样品加入水浸泡,氯化钠盐析,采用乙酸乙酯-环己烷(1 ∶ 1,体积比)匀浆提取2次,合并上层有机相,用无水硫酸钠柱脱水,40 ℃水浴旋转蒸发至近干,以乙酸乙酯-环己烷(1 ∶ 1)定容,凝胶渗透色谱和固相萃取方法(石墨化炭黑小柱)两步净化,氮气吹干后,乙酸乙酯定容至0.25 mL,采用HP-5MS柱,无分流进样,气相色谱-离子阱二级质谱方法进行定性和定量分析,外标法定量.44种农药在0.05 ～10.00 mg/L范围内呈线性关系,在0.05 ～0.5 mg/kg加标范围内的回收率为68% ～116%,相对标准偏差为5.4% ～13.4%,44种有机磷农药的检出限为0.01 ～0.1 mg/kg,满足菌类食品中有机磷农药残留限量的检测.     

稀土掺杂硅基薄膜的高效发光特性

测量了在不同离子注入剂量,不同退火条件下的Nd注入Si基晶片室温光致发光谱,结果表明它们均具有蓝、紫发光峰,且发光稳定。在一定范围内发光效率随掺杂浓度的增加而增大,随退火条件的不同而改变。在实验室条件下,对掺杂硅片和单晶硅片进行电化学腐蚀制成多孔硅样片,同时用适当配比的HNO3对以单晶硅为基底的多孔硅进行处理,测试了腐蚀后各类样品的光致发光（PL）谱。发现掺稀土Nd的多孔硅和用HNO3处理的多孔硅的发光效率有显著提高。     

地磁环境下结构变形引起的扰动磁场

基于磁弹性相互作用的线性化理论，针对地磁环境特点，忽略磁场对结构位移的影 响而仅考虑位移对磁场的耦合作用，通过将位移梯度引入变形后界面外法线矢量方 法，给出了变形引起的扰动磁场计算的定解场方程和界面衔接条件，并计算了符拉 芒问题的变形扰动磁场. 结果表明，变形扰动磁场完全取决于位移梯度在界面外法 向上的投影；扰动场强与外力成正比；空气中扰动磁场的法向强度和切向强度分布 特征明显不同，法向强度在力作用点对称分布，并且在 力作用点处存在奇点；切向强度则呈反对称分布，在力作用点处发生突变.     

响应面法优化超声提取熟地黄中5-羟甲基糠醛的工艺

采用响应面法优化了超声提取熟地黄中5-羟甲基糠醛的工艺.选取提取时间、溶剂浓度和温度3个因素为随机因子,在单因素的基础上进行3因素3水平Box-Behnken中心组合试验设计,以5-羟甲基糠醛得率为响应值进行响应面分析.优化后的超声提取熟地黄中5-羟甲基慷醛的条件为:在提取时间61.6min,溶剂体积分数90.5%,提...     

无模板合成微米管状Co3O4基复合材料高效催化电解水析氧反应

电解水制氢因具有清洁高效的优点而被认为是大规模生产氢能最有希望的技术之一.然而,电解水半反应之一的析氧反应(OER)需经历复杂且动力学缓慢的4电子转移过程.加之热力学上的阻碍,OER实际需要的电位远大于1.23 V的理论值,导致其能耗高,限制了电解水的效率和商业化应用.因此,亟待开发高效的OER电催化剂.管状结构具有较高的比表面积、充分暴露的活性位点和丰富的短路径扩散通道,是一种理想的电催化结构.同时,Co3O4基材料因其制备容易、成本低和OER电催化学活性较高等特点,成为近年来电催化材料的研究热点.此外,非金属元素P的掺杂条件温和,并且可以有效改变过渡金属电子结构.因此,本文通过合理设计管状的Co3O4基电催化剂并进行P掺杂,尝试将形貌调控和元素改性的优势发挥到最大.为了解析影响生成管状结构的因素,本文通过控制变量法系统地研究了管状Ni/Co3O4的制备条件,包括阳离子种类和含量、添加剂种类和含量、阴离子种类等对催化剂形貌和性能的影响.表征结果表明,初始的乙酸钴镍氢氧化物棱柱对反应环境较为敏感,从而成为直接影响最终微米管状结构的关键因素.此外,对Ni/Co3O4微米管进行适量的P掺杂,能提高材料的电子传输性能和优化材料的电子结构;而且P的掺杂直接提高了样品中的M3+/M2+比例(M代表Co和Ni),而M3+是M基电催化材料的活性位点,这进一步增加了OER的活性位点进而提高其催化活性.总之,通过结构和成分的优化,得到了OER催化性能显著提高的微米管状P-Ni/Co3O4,其性能甚至超过了商业化RuO2电催化剂.     

用二氧化碳作为示踪气体检测汽车车灯的气密性

汽车车灯的气密性是车灯生产过程中必需检测的质量指标。本文合理选用了二氧化碳为示踪气体,发展了三种测量车灯气密性的方法和设备。其中,光学法是基于二氧化碳与空气的折射率有差别,利用彩色纹影法和阴影法原理来判断泄漏;浓度分析法利用二氧化碳与空气的热导率有差别,在车灯内充有一定气压的二氧化碳后,用热传导型气体传感器来检测二氧化碳气的泄漏来判断车灯的气密性;气压检测法利用压力传感器测量车灯内充气后气压随时间的变化来判断泄漏的程度。由此,实现了从粗到细地检测车灯的泄漏情况,并能确定泄漏缝隙的具体位置和大小,帮助了解制造和装配工艺中的问题。     

新型吲哚衍生物的合成及其光学性质

以吲哚为原料,经Vilsmeier-Haack, Ullmannhe和Witting-Hornor反应合成了两个新型的含吲哚环共轭化合物--1,4-二(3-苯乙烯基吲哚基)苯（4a）和1,4-二(3-萘乙烯基吲哚基)苯（4b）,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR, IR和ESI-MS表征。光学性能研究结果表明,4a和4b的λ_max分别位于330 nm和348 nm;在330 nm波长激发下,λ_em分别位于410 nm和425 nm。     

燃烧法合成碳纳米管的实验方案设计

碳纳米管是一种新型的碳材料,其合成方法多种多样。燃烧法是一种新兴的合成方法,燃烧过程提供用于碳纳米管生长的高温环境,同时也提供足够的烃原料。目前,用于合成碳纳米管的原料包括气体燃料和液体燃料,火焰类型主要有层流扩散火焰、逆流扩散火焰和预混火焰等。影响炭纳米管火焰合成的因素主要有气体成分,温度,催化剂,燃氧比和采样条件。我们采用甲烷扩散火焰用于实验研究炭纳米管的合成条件。实验系统包括扩散火焰喷嘴,混和段,质量流量计,取样探针和基板,气源。内径5 mm的喷嘴与内径100 mm的钢筒同轴。实验测得在气量为0．20 SLM时火焰高度为 3．5 cm。涂覆有催化剂的基板水平朝下置于火焰中采样,并将采集的样品进行电镜分析。本文还对燃烧法合成碳纳米管的机理进行了分析。     

Synthesis and Crystal Structure of a Manganese Coordination Polymer [（phen）MnCl2]n

1 INTRODUCTION Polymeric manganese complexes with fascinating topological chemistry have received considerable interest[1, 2]. The complexation of phen with man- ganese ion gives rise to a wide variety of coordi- nation complexes; however, (phen)Mn coordina- tion polymers are rare since the chelation of phen results in 1 to 3 5-membered chelating rings, ob- structing the way towards the coordination poly- mer. Similar situation has also been observed for 2,2?-bipyridine (bpy) which has si…