原子吸收光谱法测定海洋沉积物中的部分金属离子

采用微波消解-原子吸收光谱法对近海沉积物标准物质中Cu、Pb、Zn、Cd、Cr 5种微量元素进行检测与分析,优化了微波消解的工作条件,并在Cd、Pb元素进行石墨炉AAS分析时,对其基体改进剂的使用进行了简单的探索,并与传统电热板消解法进行了比对实验.结果表明:微波消解法与传统方法相比无显著性差异,但具有高效快速、试剂消耗量少和节约能源等特点.该法对各元素的回收率在100%～105%之间,相对标准偏差小于2.84%.     

具有高效析氧催化性能的铁基双元金属有机框架纳米棒研究

析氧反应(OER)是电解水制氢的关键步骤,开发高效、稳定、廉价的OER电催化剂是目前该领域的研究热点.碱性电解液中的OER电催化剂成分以Mn、Fe、Co、Ni等为主,其中单一组分的Fe基化合物催化活性不高,但碱性电解液中的痕量铁杂质极易掺入Ni、Co等非Fe基材料的结构中,极大影响其OER催化性能,即现有大部分非Fe基...     

刚性圆柱体上圆阵波束形成性能分析

以环绕在刚性圆柱体上的均匀圆阵为阵列模型,分析了刚性圆柱体对圆阵响应的影响,在声场分解所得到的相位模式空间,推导了相位模式波束形成阵列和延迟求和波束形成阵列的白噪声增益和指向性指数的定量表达式,分析了它们在不同频率段的变化规律。在存在和不存在刚性圆柱体两种情况下,对两种阵列性能进行了对比分析。研究了圆阵与圆柱体之间存在间隙时对阵列接收信号及阵列性能的影响。仿真结果表明,在两种情况下相位模式波束形成处理都具有频率不变的指向性,但在低频段牺牲了阵列的鲁棒性;延迟求和波束形成处理在整个频率段具有较好的鲁棒性,但随频率的降低其波束指向性下降,直至变成各向同性阵列。存在刚性圆柱体时,两种阵列鲁棒性均有了一定的提高,前者的指向性不变,而后者的指向性得到了提高。圆阵与圆柱体之间的间隙会降低阵列在高频段的鲁棒性。     

MOF-1和Tb@MOF-1荧光探针的设计、合成及对痕量Cr2O72-、S2O82-离子的识别

采用5-（（4-吡啶基）甲氧基）-异烟酸（H₂PLIA）、1,3,5-三（1-咪唑基）-苯（TIB）合成了金属有机骨架[Cd （PLIA）（TIB）]_n （MOF-1）。MOF-1是具有理想一维孔道的二维结构化合物,其一维孔道由柔性三角形PLIA^2-配体和刚性三角形TIB配体间隔形成。利用MOF-1易掺杂的优势,采用后修饰合成策略制备了Tb@MOF-1。对MOF-1和Tb@MOF-1进行了基本表征及荧光探针性能研究。2种探针材料具有相同的结构。MOF-1和Tb@MOF-1分别对水溶液中的Cr₂O₇^2-和S₂O₈^2-离子具有较强荧光识别能力,均有响应时间快,稳定性、选择性、灵敏度高的特点。研究了MOF-1和Tb@MOF-1对Cr₂O₇^2-和S₂O₈^2-的荧光识别机理,其不同可能与Tb³⁺离子掺杂有关。     

甲醇制烯烃反应过程中SAPO-34催化剂积炭动力学研究

在固定床反应器中研究了甲醇制烯烃反应过程中SAPO-34分子筛催化剂的积炭动力学,分别得到了催化剂积炭量与反应温度、剂醇比的经验关联式。结果表明,催化剂床层存在明显的积炭分布,在450 ℃,甲醇WHSV为15 h－1,催化剂积炭量随催化剂反应运行时间（Time on Stream, TOS）为25 min时,床层入口处的积炭量平均为9.56%,而出口处的积炭量平均为3.20%,属于平行失活,积炭主要来源于甲醇生成的高碳中间体,这些中间体在生成低碳烃的同时生成积炭。从积炭的生成机理出发,得到了SAPO-34分子筛催化剂的积炭动力学机理模型,将催化剂积炭量与一定催化剂停留时间内反应过程中甲醇的转化量相关联,该模型形式同样简单,能够较好地拟合实验数据。     

Pd－La／镁铝尖晶石催化剂上气相胺化法合成2，6－二异丙基苯胺

 采用硝酸铝和硝酸镁混合溶液浸渍氧化铝，干燥后高温焙烧制得尖晶石载体，再用氯化钯和硝酸镧混合溶液浸渍该载体，制成Pd－La／尖晶石催化剂．研究了该催化剂上的气相胺化合成2，6－二异丙基苯胺．采用BET孔结构测试和XRD，TG，FT－IR及SEM等手段对新鲜及失活催化剂进行了表征，考察了胺化反应前后催化剂性质的变化．结果表明，失活催化剂上的积碳分别沉积在金属和载体上，这两种不同性质的积碳可分别在242和324℃燃烧，积碳中含有芳环、脂环、烷基、稠环芳烃和胺基物．催化剂的失活是由于气相胺化反应产物2，6－二异丙基苯胺和中间产物2，6－二异丙基环己胺均为碱性的大分子物质，它们容易吸附在催化剂的酸性载体上，并进一步生成更大的分子而形成积碳．     

中东常压渣油及其超临界流体萃取分馏馏分中极性化合物的分子表征

实验采用超临界流体萃取分馏装置,按照分子大小和极性强弱将中质原油常压渣油进行多级萃取分馏,获得4个宽馏分和1个萃余残渣。获得原料和宽馏分的密度、粘度等基本物化性质;高温模拟蒸馏及凝胶渗透色谱获得沸程分布及烃类分子分布信息;正、负离子模式下的电喷雾电离源傅立叶变换离子回旋共振质谱分析原料和4个宽馏分中所包含的极性化合物的分子组成。结果表明,各个馏分中相对丰度最高的均为N1类化合物。馏分由轻到重,N1、N1O1、N1S1等类型含氮化合物的DBE和碳数分布范围变宽,且馏分越重,分子缩合度越高,碳数越大,分布越均匀。     

O2/CO2燃烧气氛对混煤灰中矿物质间反应影响研究

对蒙煤与平七煤两种单煤及其按照不同比例组成的混煤,分别在O₂/CO₂和O₂/N₂气氛下,采用管式炉燃烧制取灰样;对灰样进行灰熔点、XRD及同步热分析（TG/DSC）测试,并进行相关热力学计算,分析了O₂/CO₂燃烧方式对混煤灰中矿物质间反应的影响。结果表明,常规灰熔点测试方法测得的两种气氛下的混煤灰熔点没有明显差别。O₂/CO₂气氛促进了煤灰/混煤灰中钙的碳酸化,且明显抑制了高温下CaCO₃的分解。气氛的改变影响了含钙矿物的转化,进而影响了混煤中钙与莫来石反应生成低温共熔物;O₂/CO₂气氛下钙更易于与莫来石发生反应生成低温共熔物,从而会增加结渣倾向。当混煤中蒙煤比例达到或大于75%时,随着蒙煤比例的逐渐增加,莫来石含量减少,O₂/CO₂气氛对钙与莫来石之间的反应影响减弱,但对含铁矿物的影响更加明显,使其更易于生成含铁玻璃体,从而也会增加结渣倾向。     

KMnO4-乙二醛化学发光体系测定抗坏血酸

基于维生素C对KMnO4-乙二醛化学发光体系强烈的抑制作用,建立了维生素C的流动注射化学发光测定方法。在最佳测试条件下,方法的检出限为5×10-13 mol/L,线性范围为1.0×10-12～1.0×10-4 mol/L;对1.0×10-8mol/L的维生素C平行测定11次,其RSD为1.7%。该方法可应用于蔬菜、水果中维生素C含量的测定。