原子吸收分光光度计检定最佳测试条件的选择

介绍原子吸收分光光度计检定最佳测试条件的选择技巧。     

串联固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定食品中嘧啶胺类杀菌剂残留

建立了食品中嘧啶胺类杀菌剂嘧霉胺、嘧菌胺及嘧菌环胺残留的串联固相萃取-液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。胡萝卜、辣椒等样品经乙酸乙酯提取,石墨化炭黑-弗罗里硅藻土串联固相萃取柱(ENVI-Carb-Florisil SPE)净化后,在HPLC-MS/MS仪上进行检测分析,采用外标法定量。质谱分析采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测模式。结果表明,柱净化后无明显的基质效应,嘧霉胺、嘧菌胺和嘧菌环胺在1～20 μg/L内相关系数可达0.9990以上,具有良好的线性关系;每种杀菌剂选择两个离子对,其中一组用于定量: 嘧霉胺m/z 200.1/107.1,嘧菌胺m/z 224.0/106.0及嘧菌环胺m/z 226.0/108.1;另一组用于确证: 嘧霉胺m/z 200.1/183.1,嘧菌胺m/z 224.0/131.1和嘧菌环胺m/z 226.0/133.1。样品中添加0.1、0.5、1.0 μg/kg的标准品,其回收率为73.2%～98.7%,相对标准偏差(n=10)小于10%;嘧霉胺、嘧菌胺、嘧菌环胺的检出限(信噪比(S/N)=3)均为0.03 μg/kg;嘧霉胺、嘧菌胺、嘧菌环胺的定量限(S/N=10)均为0.1 μg/kg。实验结果表明,该方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性。     

加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定茶叶中10种吡唑和吡咯类农药的残留量

建立了加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法用于测定茶叶中10种吡唑和吡咯类农药残留。ASE萃取压力为1.03×107 Pa,萃取温度为100 ℃,萃取时间为5 min,萃取溶剂为乙酸乙酯-正己烷(1:1, v/v)。萃取循环1次,萃取液浓缩后用Envi-Carb/PSA固相萃取小柱净化,乙酸乙酯-正己烷(1:1, v/v)洗脱。洗脱液浓缩后,用正己烷定容,供GC-MS/MS测定,外标法定量。方法的准确度和精密度均符合残留分析要求。方法的定量限(LOQ)分别为唑螨酯0.003 mg/kg、氟虫腈硫化物0.001 mg/kg、氟虫腈0.002 mg/kg、氟虫腈砜化物0.005 mg/kg、溴虫腈0.002 mg/kg、氟硅唑0.006 mg/kg、野燕枯0.001 mg/kg、吡草醚0.001 mg/kg、吡螨胺0.0003 mg/kg、唑虫酰胺0.005 mg/kg。方法的灵敏度能满足各国有关农药的残留限量要求。     

前吸附技术-超高压液相色谱-串联质谱法同时测定酒中24种邻苯二甲酸酯

建立了前吸附技术-超高压液相色谱-串联质谱测定酒中24种邻苯二甲酸酯含量的方法。酒类样品经稀释、净化后采用前吸附技术排除仪器管路中的本底干扰,经超高压液相色谱-串联质谱仪进行测定。采用多反应监测模式、电喷雾电离源正离子(ESI⁺)模式进行检测,外标法定量。24种邻苯二甲酸酯在0.005~2.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99,检出限(S/N=3)为0.003~0.05 mg/kg。以不含增塑剂的酒类样品作为空白样品进行加标回收率试验,各种邻苯二甲酸酯化合物的回收率为75.4%~118.2%,相对标准偏差(RSD)为4.0%~11.2%。该法不但可以有效排除管路中邻苯二甲酸酯本底的干扰,而且简单、灵敏、稳定。     

固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法同时检测多类食品中二甲基黄、二乙基黄含量

建立了豆干、辣椒酱、豆腐乳、腐竹和饼干等样品中二甲基黄和二乙基黄残留量的液相色谱-串联质谱分析方法。基于二甲基黄和二乙基黄的化学结构特性,采用乙腈溶液提取。提取液酸化后经Bond Elut Plexa PCX阳离子交换树脂固相萃取净化,吹干复溶后,使用反相C_(18)色谱柱分离,电喷雾串联四极杆质谱正离子化多反应监测(MRM)模式检测。二甲基黄和二乙基黄的方法定量下限均为0.50μg/kg。对5种不同基质样品进行二甲基黄和二乙基黄0.50,5.0,80μg/kg 3个浓度水平的加标回收实验,得到二甲基黄和二乙基黄的平均回收率分别为76.4%~93.0%和76.1%~92.4%;相对标准偏差分别为1.7%~6.3%和1.9%~7.4%,可以满足食品中二甲基黄和二乙基黄快速筛查和定量分析的要求。     

掺Er光纤飞秒激光器载波包络位相偏移的探测

本文介绍了基于掺Er光纤飞秒激光器光学频率梳中光学部分的研制. 实验上采用重复频率为230 MHz的掺Er光纤飞秒激光器,通过放大、光谱展宽以及单臂f—2f系统,在优化及分析相关参数影响的基础上,获得了~30 dB信噪比f₀的输出,为光纤光学频率梳的建立奠定了基础. 关键词： 掺Er光纤激光器 光学频率计量 光纤光学频率梳 光谱展宽     

半导体抽运Yb：YAG五镜腔KLM激光器理论分析计算

对半导体抽运的Yb∶YAG克尔透镜锁模激光器进行理论分析计算,分析五镜谐振腔和四镜谐振腔的稳区不同,利用稳区范围变化对五镜谐振腔稳定锁模机理做出合理解释.详细计算分析Yb∶YAG激光器内克尔调制效应对锁模的影响,获得最佳腔参量.在腔内没有插入硬光阑的情况下,利用五镜腔实现了Yb∶YAG晶体克尔透镜锁模运转.理论分析和实验结果相符.     

飞秒脉冲制作啁啾光纤光栅的理论研究

提出了利用一束啁啾飞秒脉冲与另一束非啁啾飞秒脉冲相干制作啁啾光纤光栅的新方法, 并分析了其反射特性, 以及光栅结构与啁啾系数的关系, 讨论了其作为展宽器的应用, 为设计小型展宽器提供了理论基础.     

戈壁地区近地面大气折射率结构常数的统计分析

利用温度脉动仪对2010年412月库尔勒戈壁地区近地面大气折射率结构常数进行了测量,按月对测量数据进行了对数平均。根据对数平均值对日变化特征进行了分析,并对大气湍流强弱时段进行了统计。研究结果显示：戈壁地区大气湍流在日落时段较日出时段弱;日出转换时刻,均值湍流强度在10-15 m-2/3以下,日落转换时刻,均值湍流强度在10-16 m-2/3左右; 4,6,8,9月份的近地面大气湍流强度较强,5,7,10月份居中,11,12月份较弱。     

LD泵浦、1W输出的Nd:GdVO4半导体可饱和吸收镜连续锁模激光器

报道了激光二极管泵浦、采用半导体可饱和吸收镜(SESAM)实现的Nd:GdVO4连续被动锁模运转激光器,得到了较大功率输出(接近1 W)的连续锁模激光.设计了四镜z型折叠激光谐振腔,在不同曲率半径的腔镜及不同的腔长条件下,分别获得了重复频率为250 MHz和100 MHz的稳定连续锁模脉冲输出.采用透过率1%的输出耦合镜,在泵浦功率为6.9 W时,得到连续锁模激光输出功率970 mW,光-光转换率达到13.7%.理论上讨论了调Q锁模的抑制措施,并结合实验结果进行了分析,得到了1063 nm稳定连续锁模激光输出,锁模脉冲光谱宽度1.2 nm(FWHM),用自相关仪测得脉宽为15.1 ps.