PMBP-TBP协同萃取连续测定稀土、钪和钍

PMBP 已用于连续测定稀土、钍;稀土、锚、钍、锆(铪)。也曾用于分离测定钪,但钍有严重干扰。本文拟定以铜试剂-三氯甲烷萃取除去铁、锰、铜、镍及铋等干扰元素后,用 PMBP-TBP 协同萃取,再分别用不同浓度的盐酸连续反萃取,以偶氮胂Ⅲ显色测定稀土和钍;以甲基百里酚蓝显色测定钪。方法简便、快速,可用于组成复杂的试样中含量为0.005～2.0%的稀土、钪和钍的测定。     

对氯化三甲铵基苯甲氧酰氯的合成及其用作水溶性氨基保护基团

由对二甲胺基苯甲醛(1)合成了对氯化三甲铵基苯甲氧酰氯(5a),并从而制备了苯胺,对溴苯胺、对乙酰胺基苯胺、甘氨酸、甘氨酸甲酯、甘氨酸乙酯、甘氨酸苯甲酯和L-亮氨酸甲酯的酰胺衍生物。考察了这个保护基的氢解特性。使用这个保护基在含水介质中合成了甘氨酰甘氨酸和甘氨酰-L-亮氨酸两个二肽。     

钯合金中钯的络合滴定

近年来络合滴定测定钯国外曾报导用硫脲(Thio)释放Pd-EDTA中之EDTA,以二甲酚橙为指示剂,用铅返滴释放之EDTA,计算钯含量。该法选择性较好,Fe~(3+)、Ti~(4+)、La~(3-)、Zn~(2+)、Ni~(2+)、Zr~(4-)等等都无干扰,是分析钯合金的较好方法。我们分析钯合金时先以纯钯试验,按文献[1]     

6-o-三苯甲基-α-甲基-d-葡萄吡喃甙的高碘酸盐氧化的区选性

进行了6-o-三苯甲基-a-甲基-d-葡萄吡喃甙(TMGP,I)在 THF-水和在 DMF-水中的高碘酸盐氧化反应。以亚砷酸钠滴定跟踪的高碘酸盐消耗-时间曲线表明,氧化明显地比在水中缓慢,消耗一克分子高碘酸盐的时间分别约为6.4(THF-水,23℃)和20(DMF-水,12℃)小时,而且在此之后的氧化更为缓慢。以a-甲基-d-葡萄吡喃甙(MGP)作为对照在水、THF-水和DMF-水中进行相同的氧化反应消耗一克分子高碘酸盐的时间约为<0.2(水,26℃)、2(THF-水,25℃)和2.6(DMF-水,26℃)小时。此外,在TMGP的情况中,滴定曲线在消耗等克分子高碘酸盐的前后有一明显的转折;在此之前几乎不生成甲酸,而在转折后的近处仅含2—3％的甲酸。     

锂电池Li／KIBr2—非水体系的研究

本非水电池体系由Ｌｉ负极、多孔石墨电极和电解质溶液组成；电解质溶液由无机溶剂ＰＯＣｌ＿３（或有机溶剂硝基苯）和溶解在该溶剂中的活性物质（ＫＩＢｒ＿２）及支持电解质构成。该电池体系的开路电压为８．５０伏左右，放电性能良好，可望在实际中得到应用。此外，对电池体系的反应机理也作了初步的探讨。     

若干中性配体对Mo—Fe—S簇合物自兜的影响

通过电子吸收光谱的变化研究了一些含N和含P中性配体对MoS_4~(2-)-nFeCl_2-DMF体系形成立方烷型Mo-Fe-S簇合物的可能影响。     

锂离子电池正极材料尖晶石LiMn204的研究现状

从制备方法，循环性能，比容量，高温性能等方面对近年来有关LiMn204尖晶石的研究作一综述；讨论合成方法，反应条件，尖晶石的晶体结构及改性对正极材料性能的影响，并预示该类正极材料今后的研究方向。     

过渡金属催化烯烃异构化的研究 Ⅵ.Cp_2TiCl_2/i-C_3H_7MgBr催化4-乙烯基环己烯异构化的研究

近年来我们用 Cp_2 TiCl_2/i-C_3 H_7 MgBr(Cp=η~5-C_5 H_5)催化体系对非共轭双烯烃的异构化进行了一系列的研究.以1,5-环辛二烯和1,5-已二烯为模型化合物的催化异构化反应结果表明,这一催化体系无论是对非共轭的环双烯还是链双烯都具有催化剂活性高,反应条件温和,产物选择性好的特点.本文用同一体系,以4-乙烯基环已烯(1)为代表,研究了     

三氟化硼引发四氢呋喃聚合的研究——Ⅳ.1,4-丁二醇的影响

The molecular weight of polytetramethylene glycol (PTMG) prepared from tetrahydrofu-ran (THF) by using cocatalysts of BF3-etherate and epichlorohydrin (ECH) in the presence of butylene glycol(BG) increased sharply with the polymer conversion, but at yields higher than 80% but could be exactly controlled by the molar ratio of BG to BF₃. The polyether obtained possessed around 70 mol% primaly hydrcxyl end-groups and a hydroxyl end-group functionality of two. The content of ECH derived units in each polymer chain containing 18.2 or 33.8THF derived units is around 1.60 or 2.16 respectively.     

糖类研究（ⅩⅩⅤ）

利用三氟乙酰氧基、三氯乙酰氧基和三氯乙酰亚胺基作为糖端基离去基团，在Ｌｅｗｉｓ酸催化下合成了粘质沙雷氏菌Ｏ４抗原寡糖片段，反应条件温和，收率良好，三氟乙酸酯和三氯乙酸酯法具有很好的立体选择性，运用波谱法方法确定了所有化合物的结构。