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21.
A new compound,[RbHTNR]_∞[HTNR:C_6H(NO_2)_3(OH)O],was synthesized by the reaction of rubidium ni-trate and styphnic acid.The molecular structure was characterized using X-ray diffraction analysis,elementalanalysis and FTIR spectroscopy.The crystalline is monoclinic with space group P2_1/n and the empirical formulaC_6H_2N_3O_8Rb.The unit cell parameters are:a=0.4525 nm,b=1.0777 nm,c=1.9834 nm,β=90.47(2)°,V=0.96725 nm~3,Z=4,D_c=2.263 g/cm~3,Mr=329.58,F(000)=640,μ(Mo Kα)=5.165 mm~(-1).The thermal decompo-sition mechanism of the complex was studied by differential scanning calorimetry(DSC),thermogravimetry-derivative thermogravimetry(TG-DTG)and FTIR techniques.At the linear rate of 10 ℃/min,the thermaldecomposition of the complex showed three mass reducing processes between 60 and 500 ℃,and finally evolvedRbCN and some gaseous products. 相似文献
22.
A novel 3D metal-organic coordination polymer Pb(1,4-napdc)(DMF) (1,4-napdc=naphthalene-1,4-dicarboxylate) was synthesized at room temperature using slow vapor diffusion method to grow single crystal that has been analyzed by X-ray diffraction. The crystal belongs to orthorhombic with space group P212121. The unit cell parameters are as fellows: a=0.701 3(2) nm, b=1.407 6(3) nm, c=1.521 5(4) nm, V=1.501 8(6) nm3 and Z=4. In the crystal structure of Pb(1,4-napdc)(DMF), the square grids constructed with paddle-wheel units of Pb(Ⅱ) and 1,4-napdc links stack over each other to generate infinite 3D network, which has square apertures (1.158×1.158 nm2) along the crystallographic a-axis. The thermal stability of compound was investigated by differential scanning calorimetry and thermogravimetric analysis. CCDC: 293617. 相似文献
23.
由2-氰-5-氟-3H-4-嘧啶酮和取代苯酚钠在常压下反应,合成了7个未见文献报道的2-芳氧基-5-氟-3H-4-嘧啶酮化合物,产率70 ̄87%,结构经IR、^1H NMR和MS证实。 相似文献
24.
本文通过3,6-二肼基-1,2,4,5-四嗪(DHT)分别与高氯酸和硝酸反应得到2种高氮含能离子盐,并通过X-射线单晶衍射技术对它们的结构进行了表征。(DHT)(NO3)2(1)属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数:a=1.3000(6)nm,b=0.8349(3)nm,c=1.0187(5)nm,β=118.89(5)°,Z=4;(DHT)(ClO4)2(2)属于正交晶系,P21212空间群,晶胞参数:a=0.9804(4)nm,b=1.0747(4)nm,c=0.5325(2)nm,Z=2。采用DSC和TG-DTG技术研究了这两种含能离子盐的热分解机理,并对这两种含能离子盐的非等温动力学、爆热及感度进行了测试分析。研究表明这两种含能离子盐在敏感型含能材料领域具有潜在的应用前景。 相似文献
25.
SAPO-5分子筛的骨架是由PO_4~-、AlO_4~-和SiO_4四面体构成.可以看作是硅同晶置换AlPO_4-5分子筛骨架上的磷或铝而得到,其取代方式可以通过三种可能的途径实观;(1)Si 取代Al;(2)Si 取代P;(3)两个Si 等同取代一个P 和一个Al.由于取代方式的不同,将导致骨架TO_4(T=P、Al,Si)的连接方式的不同,因此Si 在SAPO-5分子筛骨架中的存在状态是人们十分关注的问题.目前这方面的研究工作都采用固体核磁共振的方法,并且认为合成条件的不同其取代机理也不相同.本工作用~(31)P 和~(29)Si 固体高分辨核磁共振技术结合电子探针和光电子能谱方法对HF 参与下得到的SAPO-5分子筛骨架构成进行了系统的研究. 相似文献
26.
27.
28.
柱前衍生高效液相色谱法测量碳酰肼的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了苯甲醛衍生测量碳酰肼产品纯度的高效液相色谱法。研究了流动相中pH值、流动相组成、衍生反应时间等因素对测定的影响。采用KromasilC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈5mmol/L磷酸盐缓冲溶液,流速1mL/min,检测波长310nm,在8min内可完成分析。碳酰肼与苯甲醛在室温下衍生30min后可直接测量。此方法操作简单、快速;方法检出限为0.13mg/L;回收率为105%;RSD<1%,用于碳酰肼产品的纯度分析,结果令人满意。 相似文献
29.
一维链状配位聚合物{[Cu(H2bttc)(H2O)3]·3H2O}n的非等温反应动力学和晶体结构 总被引:1,自引:0,他引:1
为研究配位聚合物{[Cu(H2bttc)(H2O)3]·3H2O}n(H2bttc=1,2,4,5-benzenetetracarboxylate)的热分解机理和非等温反应动力学进行了DSC和TG-DTG热分析。由热分析结果和FTIR光谱推测了其热分解机理;将Kissinger法、Ozawa法、积分法和微分法得到的动力学参数进行比较确定了第一个失重过程最可能的动力学模型函数。配位聚合物的X射线单晶结构分析表明它由 [Cu(H2bttc)(H2O)3]n分子链组成,并有客体水分子通过分子间氢键附着在分子链上。这一结构特点与热分析结果相一致。还有一种氢键将分子链连接起来形成二维框架,这一框架在失去配位水和结晶水后到553 K开始分解。 相似文献
30.