糖蛋白糖基化位点及糖型的多重质谱分析

以糖蛋白核糖核酸酶B(RNase B)为研究对象,采用基质辅助激光解吸电离-串联飞行时间质谱(MALDI-TOF/TOF-MS)、傅里叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR-MS)的碰撞活化解离(CAD)和电子转移解离(ECD)多种质谱技术对RNase B的糖肽的完整信息进行解析.通过多种质谱相互验证,确定了RNase B的糖肽组分的氨基酸序列为SRNLTK、糖链结构为(HexNAc)2(Hex)5-(HexNAc)2(Hex)9及糖基化位点为第34位氨基酸残基.本方法为糖蛋白结构的全面解析提供了一种快速、有效、全面的研究思路.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定祛痘化妆品中的15种禁用雄激素

建立了同时测定祛痘化妆品中15种禁用雄激素(肾上腺甾酮、群勃龙、勃地酮、氟甲睾酮、氧甲氢龙、雄烯二酮、诺龙、去氢甲睾酮、睾酮、去氢表雄酮、氯司替勃、雄诺龙、美雄诺龙、醋酸氯睾酮、丙酸睾丸素)的超高效液相色谱-串联质谱方法。不同类型的化妆品样品,以甲醇为提取溶剂进行超声提取,样品提取液经离心处理后,上清液以Oasis HLB固相萃取柱净化,经ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,目标化合物在正离子模式下电离,采用多反应监测模式进行定性、定量分析。结果表明,15种禁用雄激素的定量下限为1.0~20.0μg/kg,在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为76.5%~92.1%,相对标准偏差为1.3%~9.6%。本方法准确、快速、灵敏,能够为祛痘化妆品检验和生产质量控制提供科学依据及技术支持。     

火焰原子吸收光谱法测定仿真饰品中铅、镉和钡

提出了火焰原子吸收光谱法测定仿真饰品中的铅、镉和钡的含量。详细叙述了不同材料饰品的前处理方法。在优化的仪器工作条件下,铅、镉和钡的质量浓度分别在0.1～5.0,0.05～1.0,1.0～20 mg·L^-1范围内与吸光度呈线性关系,方法的检出限（3s）依次为0.05,0.006,0.1 mg·L^-1。方法用于测定样品中铅、镉和钡的含量,加标回收率在88.0%～104%之间,测定值的相对标准偏差（n=7）均不大于4%。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定儿童彩泥中的初级芳香胺

建立了固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)检测儿童彩泥中苯胺等9种初级芳香胺的方法。对彩泥样品采用超声萃取法,以甲醇为提取剂于室温下反复提取2次,提取液经过浓缩后与还原剂溶液在70℃反应30 min,将反应后的溶液通过Oasis HLB固相萃取柱净化收集后进行检测。采用本方法成功实现了9种初级芳香胺的分离检测,方法的定量限为5 mg/kg,实际样品的平均回收率在70%～110%之间。本方法准确、快速、灵敏度高,可用于儿童彩泥中初级芳香胺的实际检验。     

高效液相色谱仪的故障排除

快速指南：色谱峰丢失通常是由于样品分解或相关的数据采集处理系统出现问题。因为软件常用一特定浓度杂质的标准混合液校正结果，而大多数实际样品都含有较低浓度的杂质，可能会导致与标准样品的保留时间有微小偏移。谱图识别窗口宽度设置需要考虑相应浓度下保留时间的差异，应足够大。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定祛痘化妆品中的3种氯霉素类抗生素

建立了祛痘化妆品中氯霉素、甲砜霉素及氟苯尼考等3种氯霉素类抗生素的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品以甲醇为溶剂超声提取,提取液经高速离心及微孔滤膜过滤后,以XBridge Phenyl(2.1 mm×150 mm,3.5μm)色谱柱分离,进行电喷雾负离子多反应监测模式下的定性及定量分析。结果表明,氯霉素、甲砜霉素及氟苯尼考在各自线性范围内线性良好,定量限分别为5,20和10μg/kg。在低、中、高3个添加水平,3种氯霉素类抗生素的回收率为80.6%~117.4%,相对标准偏差(n=6)为4.6%~7.7%。方法能够为祛痘化妆品检验和生产质量控制提供科学依据及技术支持。     

新型螺环氧化吲哚曲酸衍生物的简便合成

曲酸、靛红和氰基乙酸甲酯在碳酸氢钠催化下经三组分缩合反应合成了一系列新型的3,3'-螺环氧化吲哚曲酸衍生物,其结构经1H NMR,13C NMR和ESI-HR-MS表征。在最佳反应条件[甲醇为溶剂,1 eq.碳酸氢钠为催化剂,于室温反应24 h]下,收率最高为86%。     

中国色谱学的近期(1998-1999)发展

 介绍了近期中国在色谱及相关领域的研究进展 ,综合分析了 1998年 1月至 1999年 12月国内研究人员在与色谱领域关系较为密切的国内外主要期刊和在此期间召开的第 12次全国色谱学术报告会、第 8届北京国际分析测试学术报告会暨仪器展览会上发表论文的情况 ,分类评述了色谱理论、气相色谱、液相色谱、毛细管电泳及电色谱、固相微萃取等领域的最新进展。     

气相色谱-质谱法测定玩具中的9种有机物残留量

建立了气相色谱-质谱测定塑料玩具中乙二醇单乙醚、2-甲氧基乙酸乙酯、苯乙烯、2-乙氧基乙酸乙酯、环己酮、双(2-甲氧基乙基)醚、三甲苯、硝基苯、异佛尔酮9种有机物残留量的方法.不同材质的塑料玩具样品经相应溶剂提取,离心后的澄清溶液经Envi-carb石墨化碳固相萃取小柱净化,旋蒸、氮吹浓缩,甲醇定容,过0.2 μm滤膜...     

气相色谱-离子阱质谱联用测定玩具中8种酯类致敏性芳香剂

建立了气相色谱-离子阱质谱联用测定玩具中丙烯酸乙酯等8种酯类致敏性芳香剂的方法。对于布绒和贴纸玩具样品,采用丙酮超声提取20 min后过0.45μm滤膜直接进样,对于塑料玩具样品,经相应溶剂提取,离心后,澄清溶液经Envi-carb石墨化碳固相萃取小柱净化,丙酮定容,过0.45μm滤膜后通过30 m HP-5 MS色谱柱分离,质谱进行检测,外标法定量。方法对于不同物质的定量限(LOQ)在0.05～8.0 mg/kg之间,线性范围为0.005～50 mg/L,在3个添加水平的平均回收率在80.2%～105.9%之间,RSD在0.7%～8.9%之间。该方法可用于玩具中丙烯酸乙酯等8种酯类致敏性芳香剂的检测。