全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定水稻粮食作物中8种元素的微量残留北大核心CSCD

取粉碎后的水稻样品约0.3 g,按设定的消解程序进行全自动石墨消解,消解完毕后,用5%(体积分数)硝酸溶液定容至25 mL,采用电感耦合等离子体质谱法测定其中铬、镉、砷、铝、锶、铅、钡、铊的含量,内标法定量.结果表明,铬、镉、砷、铝、锶、铅、钡、铊标准曲线的线性范围均为0.01~8.0μg·L^(-1),检出限(3S/N)分别为0.006,0.011,0.009,0.017,0.009,0.008,0.012,0.018μg·kg^(-1).按照标准加入法进行回收试验,回收率为83.9%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%.方法用于实际大米样品的测定,其中铝和钡元素的检出率为100%,检出量分别为0.49~1.02 mg·kg^(-1),0.019~0.071 mg·kg^(-1);镉和铅元素的检出率为33%,检出量分别为0.028~0.042,0.025~0.074 mg·kg^(-1);铬、砷、锶和铊均未检出.     

同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定化妆品中残留的丙烯酰胺

建立了化妆品中丙烯酰胺残留的同位素稀释液相色谱-串联质谱的分析方法。水溶性化妆品样品以水为提取溶剂进行提取,提取液经高速离心处理后,上清液用Oasis HLB固相萃取柱净化;脂溶性化妆品样品以正己烷和水混合溶剂液-液分配萃取。经Waters Atlantis T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,3 μm)分离后在多反应监测模式下进行串联质谱定性及定量分析,以13C3-丙烯酰胺为内标定量。方法的定量限为0.1 mg/kg,在0.1～1.0 mg/kg 3个添加水平范围内的平均回收率为87.7%～95.8%,日内测定精密度均小于10%,日间测定精密度均小于12%。该方法能够满足化妆品中丙烯酰胺残留的检测要求。     

有机-无机杂化硅胶基质整体柱的制备及其电色谱性能

采用溶胶-凝胶法,以四乙氧基硅烷和苯基三乙氧基硅烷作为反应单体,通过酸碱两步催化在毛细管中进行原位缩聚反应,制备了新型有机-无机杂化硅胶基质毛细管整体柱,制备过程简单。整体柱基质中均匀分布的苯基基团可直接用于反相毛细管电色谱的分离,因而不需要对基质再进行衍生化。优化了整体柱的制备条件,采用扫描电镜和压汞法对整体柱的微观结构和孔径分布进行了表征。分别考察了溶胶-凝胶初始反应液中水的用量对柱床结构的影响和两种单体的配比对材料孔径分布的影响。研究了稠环芳烃类化合物在整体柱上的保留行为,用所制备的整体柱分离了7种苯酚类化合物,平均柱效达100000塔板/m。     

木制儿童用品中10种木材防腐剂的迁移行为研究

基于SPE-GC-MS/MS检测技术,通过迁移模拟实验,对木制儿童用品中10种氯酚类及菊酯类木材防腐剂经模拟唾液及汗液的迁移行为进行了研究。木材防腐剂由木材内部向溶液中迁移时,主要是表面3 mm厚度层中的物质迁移出来。当阳性样品中物质初始含量相同时,各物质在模拟汗液中的迁移量明显高于在模拟唾液中的迁移量。氯酚类物质的迁移率远大于菊酯类物质,由此推测样品中木材防腐剂的迁移率与其在水中的溶解性有关。     

稠环芳烃在烷基膦酸改性锆镁复合氧化物固定相上的反相液相色谱保留行为

以稠环芳烃为探针 ,考察了烷基膦酸改性锆镁复合氧化物材料的反相色谱性能。研究了稠环芳烃类化合物的结构与其保留值的关系 ,比较了烷基膦酸改性锆镁复合氧化物固定相和十八烷基键合硅胶 Zorbax ODS对稠环芳烃异构体的选择性 ,并对可能的保留机理进行了讨论。以甲醇 -水 (体积比为 75∶ 2 5)为流动相 ,在烷基膦酸改性锆镁复合氧化物固定相上分离了 8种稠环芳烃类化合物     

计算机模拟任意形状衍射屏的衍射

把菲涅耳衍射积分化为含快速傅里叶变换的积分,对任意形状衍射屏的衍射进行模拟,其特点是直接用含快速傅里叶变换的积分求解出不同传播距离观察屏上的光场分布,得出菲涅耳衍射和夫琅禾费衍射的衍射花样.通过计算机对常见的缝孔的衍射的模拟,有助于理解衍射光在传播方向上近场衍射和远场衍射的不同和衍射花样的分布特征.     

车辆-桥梁耦合作用分析

文章通过拉氏方程，在时变动力学的基础上，建立车-桥耦合振动的系统方程。重点探讨了车的质量、车速、刚度、阻尼比、桥跨、桥的阻尼比，桥面粗糙程度等参数在车．桥耦合振动中的作用。其中车速、车的刚度、桥的形式、桥的阻尼起着重要作用。文中还比较了把车辆分别模拟为移动力、移动刚体、移动的弹性体时车．桥互相作用力的差别，得出有必要将车辆模拟为移动的弹性体，以减小分析高速车辆所引起的互相作用力的误差。并考虑了车-桥耦合振动中行驶车辆的转动效应，虽然它的影响是很小的；还尝试性的讨论了桥上行车舒适度的问题，车的阻尼起着很重要的作用。     

基于两阶段混合整数规划模型的洪涝灾害应急管理研究

本文以洪涝自然灾害为现实背景, 考虑多种应急物资、灾情的不确定性和应急救灾的多目标性, 集成优化灾前准备和灾后响应两阶段, 建立了一定最大救援时间下的两阶段多目标混合整数规划模型。模型的目标一是使得不同灾害情景下灾后响应阶段总物资不足惩罚和延误损失的期望最小, 目标二是使得灾前准备阶段应急物资存储点建造成本、物资存储成本及灾后响应阶段物资分配成本之和最小。该模型保证了应急救灾的及时有效以及物资的公平分配。本文设计了一种多目标遗传算法用于模型求解, 结合具体算例, 得到了模型在最大救援时间为4到9区间内任意数值下的pareto最优解, 很好地适应了决策者不同的决策需求, 并根据pareto应急方案的数目, 灾后响应阶段成本期望和两阶段总成本等模型的三个关键产出随最大救援时间的变化趋势, 得出最优的最大救援时间为5.7。     

高效液相色谱-荧光检测法测定橄榄油中4种多环芳烃

建立了高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)测定橄榄油中苯并[a]蒽、屈艹、苯并[b]荧蒽、苯并[a]芘4种多环芳烃(PAHs)的分析方法。橄榄油样品经异丙醇稀释,采用具有π-π特异性作用的固相萃取柱净化,Agilent ZORBAX Eclipse PAH色谱柱(100 m m×2.1 m m,1.8μm)分离,以水-乙腈为流动相,梯度洗脱,实现了4种化合物的基线分离,并用基质匹配校准溶液进行外标法定量。4种多环芳烃的线性范围为2.4~40μg/L,相关系数(r)为0.999 0~0.999 9,方法的定量限为0.147~0.413μg/L,加标回收率为95.5%~103.2%,日内和日间精密度(RSD)分别为0.10%~1.69%和2.48%~2.93%(n=5)。该法具有灵敏度高、检出限低、重复性好等特点,适用于橄榄油中4种PAHs快速、准确的定量检测。