SnO_2纳米棒负载Pd-Cu空心球催化剂的制备及其对乙醇氧化电催化性能研究

本文通过简单溶剂热反应合成棒状SnO2,然后以谷氨酸为添加剂,乙二醇为分散剂和还原剂,溶剂热合成SnO2纳米棒负载的Pd-Cu球形空壳催化剂.透射电镜结果表明Pd-Cu空心球粒径大约100 nm,并且分布均匀.电化学测试结果表明,该催化剂对乙醇氧化表现出较高的电催化活性和稳定性,其中电流密度可达119.4 mA cm?2,研究表明,合适的金属氧化物的引入可使催化剂释放更多的活性位点从而提高催化剂的电催化活性.     

低聚果糖定量检测方法的研究进展

低聚果糖（Fructooligosaccharide, FOS）具有调节肠道菌群、降低血糖等多种生理功能,作为一种功能性低聚糖广泛应用于食品和营养领域,常作为营养强化剂添加到婴幼儿配方食品及婴幼儿谷类辅助食品中。近年来,用于植物和食品中FOS分离分析的技术得到了快速发展,然而FOS的结构和组成多样性对其准确定量检测提出了挑战。建立FOS的准确定量检测方法对于提升FOS的质量、功效研究和相关食品质量的监管尤为必要。本文综述了近年来FOS定量检测方法的研究进展,对当前FOS定量检测方法存在的问题和面临的挑战进行了分析,并展望了其未来的发展方向。     

氧化锆固定相反相高效液相色谱法测定碱性化合物的离解常数

研究了烷基键合氧化锆微球固定相(C12-ZrO2）的化学稳定性及其对碱性化合物的色谱保留特征,发现C12-ZrO2在pH为2~12时稳定,碱性化合物在该固定相上为典型的反相色谱保留机理。基于对碱性化合物的保留因子与流动相pH关系的考察,建立了碱性化合物离解常数的测定方法。测定了13种典型芳香胺和吡啶衍生物的离解常数,与文献结果对比,其差值在-0.27～0.35 pH单位范围内,说明该方法能够用于碱性化合物离解常数的快速测定。     

LiCl~–阴离子的光谱性质和跃迁性质

采用多参考组态相互作用方法结合全电子基组计算了LiCl~-阴离子5个电子态(X~2Σ~+,A~2Π,B~2Σ~+,3~2Σ~+,2~2Π)的电子结构.为了得到精确的光谱常数,计算中考虑了Davidson修正、芯-价电子关联效应和自旋-轨道稱合效应.拟合得到各电子态的光谱常数、分子常数、自发辐射速率和自发辐射寿命.基态的光谱常数与实验值和其他理论值符合较好,同时报道了LiCl~-阴离子激发态的光谱常数以及其到基态的跃迁性质.计算结果表明A~2Π?X~2Σ~+跃迁具有高对角分布的弗兰克-康登因子f₀₀,第一激发态A~2Π有较短的自发辐射寿命.构造A~2Π(v’)? X~2Σ~+(v")准循环跃迁进行激光冷却LiCl~-阴离子需要一束主激光和两束抽运激光.以上结果预测了激光冷却LiCl~-阴离子是可行的.     

密闭式电喷雾离子源中流场的分布特征

利用流体力学模拟软件Fluent构建了电喷雾离子源的二维模型，并基于所构建的模型探讨了离子源构型、辅助气引入方式、气体流速对源内流场分布的影响。结果表明，相比于其它两种结构，矩形结构的离子源能够提供较为稳定的流场。通入同轴辅助气和正交方向辅助气都能够起到聚集样品喷雾的效果，但作用效果却并不相同。提高同轴辅助气流速，能够增大喷口处混返区域，改变气流驻点位置。而增大正交方向辅助气流速，虽然同样能够提高源内各处气体流速，但并不会改变喷口处混返区域的大小。以Turbo V离子源为研究对象，考察了喷针位置、辅助气流速对溶液总离子流的影响，实验趋势与模拟结果基本吻合。     

布绒玩具中致敏性芳香物质的快速筛查方法研究

建立了基于热解吸-气相色谱-质谱联用(TD-GC-MS)测定布绒玩具中38种致敏性芳香剂的快速筛查方法。样品无需前处理,采用直接热解吸进样,经气相色谱质谱测定其在一定条件下的挥发量,外标法定量。各物质线性范围在0.005~10μg(相关系数均大于0.99),定量限(LOQ,S/N=10)在0.05~0.5 mg/kg之间。另外,本研究建立了挥发量与总量之间的相关性方程,实现了通过挥发量对残留量的合理预测。将本方法应用于实际玩具样品的检测,结果满意。     

碳水化合物衍生的手性膦及其配位的cis-和trans-铂(Ⅱ)化合物的合成

通过硼烷对三级有机膦的配位保护,避开了甲基化试剂对膦官能团的季膦化作用,以甘露糖环氧物为原料经4步反应以55%总产率制得甲基2-O-甲基-3-脱氧-3-二苯膦基-4,6-O-苯次甲基-α-D-吡喃阿糖苷(5).制得的含碳水化合物单元的新手性膦5分别与cis-[Pt(DMSO)2Cl2]和trans-[Pt(NCMe)2Cl2]反应制得相应的cis-和trans-[Pt(5)2Cl2](6和7).实验中发现:(1)在烷氧根负离子存在时,硼烷优先与三级膦配位形成膦硼烷加合物;(2)室温下四氢呋喃中糖环上二级醇形成的烷氧根锂盐不能有效地与碘甲烷发生反应,而相应的钠盐顺利地形成目标产物;(3)有机碱是有效的脱硼烷试剂,而乙醇则有更好的反应结果,后处理简便且可几乎定量地得到产物;(4)偶合常数1JPt-P可作为指认这类含碳水化合物单元的手性膦配位的Pt(II)络合物几何构型的可靠参数.     

对乙基苯酚的单色共振双光子电离光谱

对乙基苯酚是构成酪氨酸分子的重要基团,根据其光谱特性可以洞察酪氨酸的光学特性。我们采用超声分子束技术获得了对乙基苯酚的单色共振双光子电离光谱,首次报道了800~1 500cm-1范围的高分辨率激发态振动谱。配合量子化学理论计算分析了各谱对应的振动模式。结果表明取代基越长,分子的激发能越低;取代基的方向对激发能有明显影响;取代基会使苯环平面内的振动能量降低,但取代链的长短对振动能量没有明确影响。研究结果为分子的里德堡态、动力学和零动能光谱的相关研究提供了重要的参考数据。     

微流控芯片分析及其在酶抑制剂筛选中的应用*

微流控芯片以其消耗少、易于微型化和集成化等优点在酶分析领域占有重要地位。近年来随着新检测技术的不断出现,酶抑制剂筛选芯片的结构也从简单的“混合-反应”和“分离-检测”,变得更加多样化和多功能化。微流控芯片上分子固定化酶、细胞培养等技术的进步为微流控芯片上实现酶抑制剂的高通量和高内涵筛选带来了巨大优势。本文对用于酶分析的微流控芯片的种类和构型进行简介和归纳总结,重点讨论和综述了其在酶抑制剂筛选中的应用及其最新研究进展。     

二维液相色谱切换技术及其应用

多维液相色谱已成为复杂样品研究的重要工具。本文在介绍多维液相色谱原理与方法的基础上,重点讨论了二维液相色谱接口切换技术的近期发展,并对其应用现状进行了总结分析。