高效液相色谱二极管阵列检测器测定化妆品中的甲氨蝶呤

建立了高效液相色谱(HPLC)/二极管阵列检测器(DAD)测定化妆品中甲氨蝶呤的方法. 乳液、膏霜、化妆水、散粉、唇膏类等不同类型的化妆品样品经超声提取后, 高效液相色谱DAD 扫描检测, 并在302 nm进行分析. 用保留时间结合紫外光谱定性, 外标法定量. 甲氨蝶呤在0.05～100 mg/L的范围内线性关系良好(r＝0.9999). 在添加质量浓度为0.05～1.0 mg/L范围时, 回收率在87.8%～103.4%之间, 相对标准偏差在0.42%～6.8%, 检出限为0.02 mg/L, 定量限为0.05 mg/L. 该法可用于化妆品中甲氨蝶呤的检测.     

基于两阶段混合整数规划模型的洪涝灾害应急管理研究

本文以洪涝自然灾害为现实背景, 考虑多种应急物资、灾情的不确定性和应急救灾的多目标性, 集成优化灾前准备和灾后响应两阶段, 建立了一定最大救援时间下的两阶段多目标混合整数规划模型。模型的目标一是使得不同灾害情景下灾后响应阶段总物资不足惩罚和延误损失的期望最小, 目标二是使得灾前准备阶段应急物资存储点建造成本、物资存储成本及灾后响应阶段物资分配成本之和最小。该模型保证了应急救灾的及时有效以及物资的公平分配。本文设计了一种多目标遗传算法用于模型求解, 结合具体算例, 得到了模型在最大救援时间为4到9区间内任意数值下的pareto最优解, 很好地适应了决策者不同的决策需求, 并根据pareto应急方案的数目, 灾后响应阶段成本期望和两阶段总成本等模型的三个关键产出随最大救援时间的变化趋势, 得出最优的最大救援时间为5.7。     

声速测定中声强的综合衰减系数的测定

本对声速测定实验中声强的衰减进行分析,介绍测量声强综合衰减系数的实验方法并给出实验结果。     

高效液相色谱仪的故障排除

色谱分离最常见问题是峰形、分离状况、洗脱时间或性能的改变。可分两个步骤来处理不可接受的色谱分离。首先，从色谱方面来评价存在的问题，其次，对产生问题的原因进行独立分析。     

大鼠有核红细胞与小鼠浆细胞瘤(SP~2/O)细胞杂交后的细胞表型特性分析

本文选用从大鼠胚肝中分离的有核红细胞(中、晚幼成红细胞)与小鼠浆细胞瘤(SP~2/0)细胞杂交,分析自然去核前的红细胞胞质对骨髓瘤细胞核恶性增殖的调控作用,以及晚幼期固缩核重新被激活的可能性。实验结果表明:(1)杂种细胞出现了与网织红细胞杂交同样的恶性表型逆转和去恶性化的特征,验证了我们有关哺乳类红细胞中存在调节恶性分裂物质的论点,这种物质在排核前的中、晚幼成红细胞中早已出现;(2)组化染色及蛋白电泳分析显示杂种细胞中出现正常分化的大鼠和小鼠珠蛋白基因产物血红蛋白,小鼠珠蛋白基因探针的分子杂交试验证明有小鼠珠蛋白基因的表达活动;(3)大鼠晚幼期固缩核于杂交后被重新激活而出现大鼠型珠蛋白基因产物血红蛋白。     

离子对电色谱法分离机理的理论探讨

离子对电色谱是离子对高效液相色谱与电泳模式的复合体，兼具两种方法的特点；作者基于计量模型的基本假设，并考虑溶质在电色谱过程中的输运机制，通过对溶质在柱过程中涉及的多种平衡过程进行考察，得到了可以说明溶质迁移速率随离子对试剂浓度和各种相互作用之间关系的理论表达式；以中性溶质和简单带电溶质为例，对理论迁移方程进行简化，结果表明带电溶质在离子对电色谱中的迁移过程中同时受色谱机理、离子对作用和电泳分离机理的影响，因此离子对电色谱对样品溶质应有更好的选择性，且适宜于快速分离。     

高效液相色谱-荧光检测法测定橄榄油中4种多环芳烃

建立了高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)测定橄榄油中苯并[a]蒽、屈艹、苯并[b]荧蒽、苯并[a]芘4种多环芳烃(PAHs)的分析方法。橄榄油样品经异丙醇稀释,采用具有π-π特异性作用的固相萃取柱净化,Agilent ZORBAX Eclipse PAH色谱柱(100 m m×2.1 m m,1.8μm)分离,以水-乙腈为流动相,梯度洗脱,实现了4种化合物的基线分离,并用基质匹配校准溶液进行外标法定量。4种多环芳烃的线性范围为2.4~40μg/L,相关系数(r)为0.999 0~0.999 9,方法的定量限为0.147~0.413μg/L,加标回收率为95.5%~103.2%,日内和日间精密度(RSD)分别为0.10%~1.69%和2.48%~2.93%(n=5)。该法具有灵敏度高、检出限低、重复性好等特点,适用于橄榄油中4种PAHs快速、准确的定量检测。     

糖蛋白糖基化位点及糖型的多重质谱分析

以糖蛋白核糖核酸酶B(RNase B)为研究对象,采用基质辅助激光解吸电离-串联飞行时间质谱(MALDI-TOF/TOF-MS)、傅里叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR-MS)的碰撞活化解离(CAD)和电子转移解离(ECD)多种质谱技术对RNase B的糖肽的完整信息进行解析.通过多种质谱相互验证,确定了RNase B的糖肽组分的氨基酸序列为SRNLTK、糖链结构为(HexNAc)2(Hex)5-(HexNAc)2(Hex)9及糖基化位点为第34位氨基酸残基.本方法为糖蛋白结构的全面解析提供了一种快速、有效、全面的研究思路.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定祛痘化妆品中的15种禁用雄激素

建立了同时测定祛痘化妆品中15种禁用雄激素(肾上腺甾酮、群勃龙、勃地酮、氟甲睾酮、氧甲氢龙、雄烯二酮、诺龙、去氢甲睾酮、睾酮、去氢表雄酮、氯司替勃、雄诺龙、美雄诺龙、醋酸氯睾酮、丙酸睾丸素)的超高效液相色谱-串联质谱方法。不同类型的化妆品样品,以甲醇为提取溶剂进行超声提取,样品提取液经离心处理后,上清液以Oasis HLB固相萃取柱净化,经ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,目标化合物在正离子模式下电离,采用多反应监测模式进行定性、定量分析。结果表明,15种禁用雄激素的定量下限为1.0~20.0μg/kg,在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为76.5%~92.1%,相对标准偏差为1.3%~9.6%。本方法准确、快速、灵敏,能够为祛痘化妆品检验和生产质量控制提供科学依据及技术支持。     

溶质在动态改性氧化锆液相色谱柱上的保留行为

分别采用硬脂酸、环糊精和十二烷基磺酸钠动态改性自制的ZrO2微球,研究了流动相中甲醇和改性剂浓度对苯酚及苯甲酸的衍生物、苯胺衍生物及芳香烃类化合物的色谱保留行为的影响。中性及碱性化合物的保留时间较短,色谱峰对称;酸性化合物保留时间较长,色谱峰拖尾较严重。改性氧化锆表现出反相色谱性能。