应用ICP-MS测定石脑油中硅的方法研究

采用优化的微波消解条件进行石脑油样品处理,应用ICP-MS对石脑油中硅含量分析方法进行了探索研究.方法的检出限为0.007μg/mL,相对标准偏差≤3.56%,样品加标回收率在92.7%-106.3%之间.该方法简便、快速,准确度高,适用于批量轻质石油样品中硅的检测需求.     

纳米Fe_3O_4催化剂在稠油水热裂解降黏中的应用

通过高温热解法和低温双相回流法制备了四种不同尺寸的纳米Fe_3O_4催化剂,并将其应用于辽河油田稠油水热裂解降黏实验中。结果表明,制备过程中加入重烷基苯磺酸钠(HABS)表面活性剂能够有效提高Fe_3O_4催化剂在稠油水热裂解体系中的分散性,以高温热解法制备出的HABS修饰的9 nm Fe_3O_4催化剂降黏效果最佳。当稠油量为250 g时,按m(稠油)∶m(催化剂)∶m(油层水)质量比为100∶0.3∶30加入催化剂和油层水,加入0.75 g正作为己烷供氢体,在240℃下反应24 h,辽河油田稠油黏度从86200 mPa·s下降到2065 mPa·s,降黏率高达到97.6%。反应机理分析显示,纳米Fe_3O_4催化剂攻击稠油长链上键能最低C-S键,使其断键,重组分转化为轻组分。     

Mn/Ce改性菱铁矿催化剂在SCR脱硝反应中的特性研究

富含过渡元素的菱铁矿是用于制备选择性催化还原（SCR）脱硝催化剂的理想材料。在本研究中,对菱铁矿掺杂了Mn和Ce,并研究了Mn-Ce共掺杂改性菱铁矿在NH₃-SCR反应中去除NO_x的活性。结果表明,经过450℃煅烧后菱铁矿的主要成分FeCO₃能够转化为Fe₂O₃。菱铁矿掺杂Mn和Ce后能够提高比表面积和表面酸度,降低硫酸铵盐在催化剂表面上的热稳定性。因此,Mn-Ce共掺杂改性菱铁矿催化剂表现出较高的SCR脱硝活性和抗硫性。3% Mn1% Ce-菱铁矿催化剂在脱硝效率高于90%的温度窗口能够拓宽至180-300℃,同时在引入SO₂ 7.5 h后该催化剂的脱硝效率仍高于75%。     

甲烷在MIL-101上的吸附平衡分析及充放气特性

为研制吸附储存天然气(ANG)用的金属有机框架物(MOFs),选择MIL-101(Cr)试样进行甲烷的吸附平衡与充放气实验。试样由溶剂热法合成,经测试77.15 K氮吸附数据作表征结构后,在温度293-313 K、压力0-100 k Pa和0-7 MPa条件下测试甲烷吸附平衡数据,运用亨利定律标绘和Toth方程确定甲烷在试样上的极限吸附热和绝对吸附量,比较了ClausiusClapeyron(C-C)方程和Toth势函数计算的等量吸附热。最后,在工程应用对应的流率10-30 L/min,对装填940 g试样、容积为3.2 L的适型储罐吸附床进行甲烷充放气实验。结果表明,甲烷在试样上的平均极限吸附热为23.89 k J/mol,测试范围内Toth方程预测的平均相对误差为1.06%,由C-C方程和Toth势函数确定的平均等量吸附热分别为15.51和13.56 k J/mol;在有效充放气时间内,储罐在10和30 L/min流率时的总充/放气量分别为347 L/338 L和341 L/318 L,放气率为98.3%和94.1%。工程应用应选用C-C方程确定的等量吸附热,并采取慢充/放以增大充/放气量和提高吸附床脱气率。     

加速器质谱测量用NH4HfF5的合成研究

探索了用于加速器质谱(AMS)测量用NH₄HfF₅样品的多相合成方法. HfO₂样品通过分离纯化流程后, 与NH₄HF₂进行反应制成NH₄HfF₅, 并用加速器质谱进行测量. 结果表明: α-安息香肟萃取是降低¹⁸²W含量的重要步骤|多相合成法制备的NH₄HfF₅样品中 的引出束流强度是同等条件下液相合成法的3～4倍|制样方法(多相合成法、液相合成法)对¹⁸²W/Hf比值影响不大|NH₄HfF₅中¹⁸²W/Hf的比值低至10^－11g•g^－1量级. 采用XRD和XPS表征了NH₄HfF₅粉末的结构. 结果表明, NH₄HfF₅样品主要含有N, Hf和F元素, 其中Hf主要以＋4价态存在.     

Co，Cu共掺杂ZnO薄膜的结构及发光特性

采用电子束蒸发沉积成膜工艺在单晶Si(111)衬底上制备出Co,Cu共掺杂的Zn0.85-xCo0.15CuxO(x=0,0.04,0.06)多晶膜。采用X射线衍射(XRD)研究了Co、Cu掺杂对其微结构的影响;室温下测量了Zn0.85-xCo0.15CuxO薄膜的光致发光谱,发现随着Cu掺杂量的增加,样品发光增强,当Cu掺杂x=0.06时,Zn0.85-xCo0.15CuxO薄膜的PL谱中出现了较强的双峰蓝光发射;分析了掺杂含量对其发光性能的影响,并对样品的发光机制进行了探讨,并推断出蓝光峰来源于电子由导带底到锌空位(VZn)能级的跃迁及锌填隙(Zni)能级到价带顶的跃迁。     

生物质中矿物质在气化条件下的演变行为研究

以稻秸秆和玉米秸秆为原料,考察了弱还原性气氛以及550-1 300℃生物质中矿物质的变化,并采用Fact Sage软件对生物质中矿物质在高温下的演变行为进行了模拟。结果表明,生物质灰中Na和K元素的存在形式相对稳定,部分以气态氯化物的形式挥发出去,部分存在于低熔点硅酸盐或硫酸盐中;Si元素与Ca、Fe、Mg和Al四种元素形成的硅酸盐的变化形式较多,主要形成辉石[(Ca,Mg,Fe)_2Si_2O_6]、橄榄石[(Ca,Mg,Fe)_2SiO_4]和黄长石[Ca_2(Al,Mg)(Si,Al)SiO_7]三类物质,随着温度的升高,部分辉石会转化为橄榄石与黄长石,此三类物质相互作用易形成熔点较低的共熔体而导致矿物质的熔融。方石英和莫来石[Al_6Si_2O_(13)]是导致稻秸秆流动温度高于玉米秸秆的主要原因,莫来石最终转化为斜铁辉石[FeSiO_3]、铁尖晶石[FeAl_2O_4]和钙长石[CaAl_2Si_2O_8]等熔点较低的矿物质。     

1.3μmDFB半导体激光超短脉冲的产生及其压缩

本文首次报道１．３μｍ单模超短脉冲产生及压缩实验。通过梳状波电脉冲直接调制ＤＣＰＢＨ－ＤＦＢ半导体激光器，获得２２ｐｓ单模光滑脉冲；然后利用Ｇ－Ｔ干涉仪压缩得到近变换极限超短脉冲。脉宽为９．３ｐｓ，峰值功率超过２００ｍＷ，重复频率１ＧＨｚ，时间带宽乘积为０．３９，脉冲压缩比为２．４。最后对实验结果进行了讨论。     

用改进的Van der Pauw法测定方形微区的方块电阻

借助于显微镜放大8×10倍,用目视法将四探针针尖分别控制在样品的面积为100μm×100μm的方形微区的内切圆外四个角区内,利用改进的Van der Pauw法能测定它的方块电阻。测量不受探针游移的影响,无需用测定探针的精确几何位置来进行边缘效应修正。本文利用有限元法对此结论给予证明,并通过金微触点的方块电阻测定得到证实。 关键词：