电喷雾离子化飞行时间质谱研究鸡蛋清溶菌酶与β－环糊精 的新型复合物

运用电喷雾离子化飞行时间质谱分析鸡蛋清溶菌酶与β－环糊精的复合物。通过减少β－环糊精的配制浓度至原来的1/5,发现形成1:2和1:3复合比的溶菌酶-β-环糊精复合物的离丰度减弱,但化学计量比为1:1的复合物变化不大,证明该新型复合物为非特异性非共价复合物。此外还对质谱参数、分析条件对复合物离子化的影响作了详尽的考察,得出在nozzle电压为200V时复合物信号最强,在不影响生物分子高级结构的前提下添加少量的有机溶剂如甲醇、乙腈等能较明显地改善质谱信号。     

秦岭苦参中苦参碱立体异构体晶体结构研究

从秦岭地区苦参中经过溶剂提取和酸化分离得到一种生物碱盐酸盐结晶1，该 晶体不对称单元含有一对新的苦参碱非对映异构体，绝对构型分别是1S，5S6S， 7R，11R，16S和1S，5S，6S，7R，11R，16R，命名为顺式新苦参碱(cis- neomatrine)和反式新苦参碱(trans-neomatrine)。1的晶体结构(C_(15)H_(24) N_2O·C_(15)H_(24)N_2O·2HCl·5H_2O)属正交晶系，空间群P2_12_12_1, a = 0. 8053(2) nm, b = 1.3464(5) nm, c = 3.0971(9) nm, V = 3.3580(18)nm~3, Z = 4, μ=0.244 mm~(-1), F(000) = 1432, R = 0.0467, wR = 0.1129。顺式新苦参 碱和反式新苦参碱的A环、B环和C环为式构象，D环为半椅式构象，其中A／B为反式 稠合，A／C和B／C为顺式稠合，两种立异构体的区别是顺式新苦参碱的C／D顺式稠 合，反式新苦参碱的C／D反式稠合。     

羟化三苯基锡和(双三苄基锡)氧化物的合成及晶体结构研究

在乙醇钠存在下三苯基氯化锡或三苄基氯化锡水解得羟化三苯基锡 (1)或 (双三苄基锡 )氧化物 (2 )。其结构经元素分析、IR和1HNMR表征 ,X 射线单晶衍射测定了其晶体结构。 1为正交晶系 ,空间群P2 1/n,a =0 .830 0 0 (19)nm ,b =1.0 36 5 (2 )nm ,c =1.80 2 6 (4 )nm ,β =95 .4 72 (7)°,Z =4 ,V =1.5 5 0 7(6 )nm3 ,Dc=1.5 72g·cm -3 ,μ=1.6 4 0mm -1,F(0 0 0 ) =72 8,R1=0 .0 30 9,WR2 =0 .0 70 6 ,中心锡原子为五配位的三角双锥构型 ,且通过配位氧原子连成无限链状。 2为正交菱面体晶系 ,空间群R3 ,a =b =c =0 .96 36 (3)nm ,α =β =γ =84 .0 85 (3)° ,Z =1,V =0 .8812 (4 )nm3 ,Dc=1.5 0 8g·cm -3 ,μ =1.4 4 8mm -1,F(0 0 0 ) =4 0 2 ,R1=0 .0 36 0 ,WR2 =0 .0 5 4 2 ,由两个中心锡原子组成一个结构单元的四配位线性聚合体。     

两相临界流

由于两相临界流在压水反应堆安全分析中的重要性，在过去的４０年内，两相临界流一直是一个活跃的分支学科。本文对压水堆失水事故常用的两相临界流均匀平衡模型、滑移模型、考虑相间热力学非平衡效应的简化模型及两流体模型做了综述。结论是到目前为止，没有一个数学模型能准确预测各种参数范围、各种通道形状的临界流量。特定的模型只能适用于特定的情况。本文对非平衡两相流中汽泡成核、汽泡生长、相界面间质量、动量、能量交换的机理给予了更多的关注。     

分光光度法测定太白山20种中草药的抗氧化活性

采用分光光度法测定秦岭太白山 2 0种中草药的乙醇提取液对DPPH·(1 ,1 二苯基 2 苦肼基自由基 )的清除作用。检查了 2 0种中草药的抗氧化活性 ,其中枇杷菜、金钱草、桃儿七、朱砂七、虎杖和独叶草 6种中草药在浓度为 0 .4mg(干重 ) /mL时对DPPH的清除作用都超过 80 % ,且具有较强的抗氧作用。枇杷菜浓度为 0 .4mg(干重 ) /mL时 ,对DPPH·的清除作用仍高达 84.1 % ,且抗氧化作用最强。     

高锰酸钾/硫脲引发魔芋粉-丙烯酰胺接技共聚合及产物增稠性研究

用高锰酸钾／硫脲为引发剂，引发魔芋粉(KGM)与丙烯酰胺(AM)的接枝共聚。研究了引发剂浓度、单体浓度、酸度、反应温度、反应时间、反应介质以及KGM预处理方式等对接枝反应的影响，同时还研究了产物的水溶性及增稠性，并探讨了接枝反应机理。     

一锅煮法合成苯基苄基酮缩氨基硫脲

以天然产物异黄酮与氨基硫脲为原料, 在碱性条件下乙醇为溶剂, 合成了10种苯基苄基酮缩氨基硫脲化合物. 此方法操作简便、条件温和、且产率较高, 是合成苯基苄基缩氨基硫脲的一种简便实用的方法. 采用IR, ¹H NMR, ¹³C NMR和元素分析对这10种化合物结构进行了表征.     

Synthesis,Crystal Structure and Antineoplasmic Activity of 3,6,8-Tribromo-5-hydroxy-2,7-dimethoxy-2-phenyl-2,3-dihydrochromen-4-one

The reaction of 5-hydroxyl-7-methoxyflavone(tectochrysin) with bromine obtained 3,6,8-tribromo-5-hydroxy-2,7-dimethoxy-2,3-dihydrochromen-4-one(1), which was characterized by FT-IR, 1 H-NMR, ~(13)C-NMR, elemental analysis and X-ray single-crystal diffraction. Complex 1 belongs to the monoclinic system, space group pbca with a = 9.4673(8), b = 17.9938(15), c = 21.2004(17) ?, V = 3611.5(5) ?~3, Z = 8, μ = 0.6726 mm~(-1), Dc = 1.795 g/cm3, F(000) = 2080, the final R = 0.0358 and wR = 0.0644 with I 2σ(I). The results show that the addition reaction occurs at the carbon-carbon double bond(C2 and C3) of tectochrysin and 1 belongs to dihydroflavone. The reaction mechanism was discussed and the structure revealed that the crystal structure of 1 is stabilized by intramolecular hydrogen bonds and C–Br···π interactions. The antitumor ability of 1 was evaluated against human leukemia cells(K562), human breast cancer cells(MCF-7) and human lung cancer cells(A549). 1 exhibited potent antitumor activities against human leukemia cells(K562) with the IC50 values of 18.9 μmol/L.     

薄层扫描法测定槐角及槐角丸中染料木苷和总染料木素的含量

槐角(Fructus Sophorae)为豆科植物的干燥成熟果实,冬天采收,有人工栽培和野生,全国大部分地区有生产.槐角丸是由槐角、黄芩、枳壳、防风、当归、地榆组成的常用中成药,具有清肠疏风、凉血止血的功效.槐角在处方中是君药,而染料木素、染料木苷为槐角的主要成分,具有极强的抗癌活性、抗繁殖性、抗氧化性、抗菌和消炎作用.关于槐角丸的有效成分测定方法主要有紫外分光光度法测总黄酮,薄层色谱法测定芦丁和黄芩苷,高效液相色谱测定黄芩苷和测定染料木素.本文在硅胶G薄层色谱板上,采用双波长薄层扫描法建立了测定槐角、槐角丸中的染料木苷和总染料木素的分析方法.染料木苷和染料木素的薄层展开剂分别为三氯甲烷-甲醇-冰醋酸(2574)和三氯甲烷-甲醇-冰醋酸(1510.1),染料木苷和染料木素分别在0.5～3.0 μg和0.9～5.0μg范围内呈良好线性.该方法快速、简便,为中药槐角和中成药槐角丸的质量控制提供科学依据.     

表面活性剂在微量锡分析中的应用

本文研究表面活性剂对锡-桑色素荧光反应的增敏作用,讨论了作用机理。在十二烷基磺酸钠存在下,灵敏度比二元体系提高三倍,达0.001μg/ml。用标准加入法测定了六种样品中锡的含量,结果较好。