钒改性锂离子电池正极材料LiFe0.5Mn0.5PO4/C 电化学性能

采用高温固相反应,以NH4VO3为钒源合成了化学计量式为(1-x)LiFe0.5Mn0.5PO4-xLi3V2(PO4)3/C(x=0,0.1,0.2,0.25,1)的钒改性磷酸锰铁锂正极材料.电化学测试表明钒改性能明显提高磷酸锰铁锂材料的充放电性能,其中x=0.2时得到的0.8LiFe0.5Mn0.5PO4-0.2Li3V2(PO4)3/C(标记为LFMP-LVP/C)材料电化学性能最好,其0.1C倍率时的放电比容量为141mAh·g-1.X射线衍射(XRD)分析指出LFMP-LVP/C材料的微观结构为橄榄石型LiFe0.5Mn0.5PO4/C和NASICON型Li3V2(PO4)3组成的双相结构.能量色射X射线谱(EDS)分析结果指出,Fe、Mn、V、P元素在所合成材料中的分布非常均匀,表明所制备材料成分的均一性.Li3V2(PO4)3改性使材料的电导率明显提高.LiFe0.5Mn0.5PO4的电导率为1.9×10-8S·cm-1,而LFMP-LVP材料电导率提高到2.7×10-7S·cm-1.与纯Li3V2(PO4)3的电导率(2.3×10-7S·cm-1)相近.电化学测试表明钒改性使LFMP-LVP/C材料充放电过程电极极化明显减小,从而电化学性能得到显著提高.本文工作表明Li3V2(PO4)3改性可成为提高橄榄石型磷酸盐锂离子电池正极材料电化学性能的一种有效方法.     

乳液分散法制备高分散纳米锡/介孔碳复合材料及其电化学性能

以间苯二酚和糠醛聚合而成的可溶性树脂为碳源,SnCl2为锡源,表面活性剂F127为模板剂,通过乳液分散法将锡源原位复合嵌入于介孔碳材料中,制备了纳米锡基材料高度分散于介孔碳中的复合材料。利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、N2吸脱附(BET)、循环伏安(CV)等对材料的微观结构和电化学性能进行了表征。结果显示锡基材料在介孔碳中较为密集,分布均匀,粒径小于5 nm。介孔碳丰富的孔道结构有效限制和缓解了锡基材料的生长、团聚和体积膨胀,同时高比表面积增加了电解液与锡基活性材料的接触,提供了更多的反应活性点,从而获得了更高的电化学活性。充放电测试结果显示,700℃热处理后,锡/介孔碳纳米复合材料经过50次循环后实际放电比容量达203.4 mAh.g-1,表现出良好的电化学性能。     

基于金纳米颗粒信号放大效应电化学检测DNA聚合酶

基于金纳米颗粒(AuNPs)比表面积大、 尺寸小和能够承载大量DNA片段的特点, 建立了一种免标记、 简便、 快速检测DNA聚合酶Klenow fragment exo-(KF^-)的电化学方法. 首先将巯基化的DNA引物片段修饰在金电极上, 然后加入模板DNA链以及修饰有报告DNA链的金纳米颗粒(AuNPs-DNA), 模板DNA链能同时与DNA引物片段和修饰在AuNPs上的报告DNA链进行互补杂交形成"三明治"结构, 从而将AuNPs-DNA修饰在电极表面; 当加入电活性物质钌铵(RuHex)后, RuHex可通过静电吸附作用结合在DNA上. AuNPs上修饰的报告DNA链能够吸附大量RuHex, 导致电化学信号放大. 当加入脱氧核糖核苷三磷酸(dNTPs)以及KF^-聚合酶后, 引物片段发生延伸反应, 将与模板DNA链杂交的AuNPs-DNA竞争下来, 带走大量的RuHex, 使电信号降低, 从而实现对聚合酶的检测. 实验结果表明, 利用该方法可以检测到5 U/mL的KF^-.     

酸化沉淀蛋白-超快速液相色谱-串联质谱法测定肝损伤大鼠血浆中的头孢呋辛

为了研究二代头孢类新药头孢呋辛赖氨酸在肝损伤大鼠体内的药代动力学过程,建立了采用超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)快速测定肝损伤模型大鼠血浆中头孢呋辛含量的方法。血浆样品在酸性条件下用乙腈沉淀蛋白,采用Shim-pack XR-ODS色谱柱(75 mm×3.0 mm, 2.2 μm)为分析柱、乙腈-0.1%甲酸水溶液(40:60, v/v)为流动相、流速为400 μL/min进行色谱分离,采用电喷雾负离子(ESI~)模式电离、多反应监测(MRM)模式进行质谱检测,用于定量分析的离子对分别为m/z 423.2→206.8 (头孢呋辛)和m/z 454.1→238.4 (内标头孢噻肟)。结果表明,大鼠血浆中头孢呋辛的质量浓度在0.01～1 mg/L和1～400 mg/L范围内线性关系良好(r＞0.99),定量限为0.01 mg/L,日内和日间精密度(以相对标准偏差(RSD)计)均小于11.5%,准确度(RE)为~7.1%～2.2%,平均萃取回收率大于83.5%,样品运行时间仅为3.0 min,能够满足生物样品的测定需求。该法简便、快速,已用于肝损伤大鼠静脉注射头孢呋辛赖氨酸的药代动力学预实验研究。     

氮掺杂Bi2O3光催化剂可见光催化降解2,4-二氯酚

采用自制的Bi2O3及氮掺杂Bi2O3(N-Bi2O3)光催化剂,以卤钨灯为光源,在可见光下对2,4-二氯酚进行光催化降解.结果表明,N-Bi2O3较Bi2O3具有更高的可见光催化活性.当N-Bi2O3光催化剂投加量为2.0 g/L、2,4-二氯酚初始浓度为20 mg/L和pH =7时,光催化反应320 min,2,4-二氯酚的降解率最高可达到91.5％.2,4-二氯酚的光催化反应初活性与其浓度之间的关系符合Langmuir-Hinshelwood动力学速率模型.对降解过程中总有机碳及Cl-测试结果表明,N-Bi2O3光催化剂能较好地完成对2,4-二氯酚的深度矿化及脱氯.     

电沉积烧结ZrO2—8wt%Y2O3薄膜及其对AISI304不锈钢高温氧化行…

在水溶液中于ＡＩＳＩ３０４不锈钢表面电沉积Ｚｒ（ＯＨ）４－Ｙ（ＯＨ）３薄膜，然后在３００￣５００℃烧结形成ＺｒＯ２－８ｗｔ％Ｙ２Ｏ３薄膜，讨论了相应的机理。研究结果表明，表面沉积ＺｒＯ－８ｗｔ％Ｙ２Ｏ３薄膜的试样与空白试样相比，氧化增重下降约３倍，表面沉积ＺｒＯ２－８ｗｔ％Ｙ２Ｏ３薄膜有益作用在于改善了氧化膜与不锈钢基体的附着力和促进铬的选择性氧化。     

微波消解同时衍生化GC—MS法测定血浆中脂肪酸的研究

研究了利用微波能对样品进行加热,以Ｈ２ＳＯ４－甲苯－甲醇体系作衍生化试剂,在消化的同时对血浆中的脂肪酸进行衍生化,然后用ＧＣ－ＭＳ法测定血浆中脂肪酸。对微波功率、微波加热时间、消解及衍生化试剂等条件进行了优化,测定结果较好。该法整个消化及衍生化过程只需２ｍｉｎ,与传统方法相比大大缩短了实验操作时间,特别适用于大量样品的测定。     

复方排铅口服液治疗铅高婴幼儿166例

用已经过动物实验或临床试验证实有排铅、提高免疫功能、提高智力和强身健体作用的维生素C、维生素B1、氨基酸和有机锌、Ge-132等配成的复方排铅口服液,治疗经发铅检查铅高的婴幼儿166例,疗程1－2个月,显效率65.1％、总有效率95.8％,临床疗效比较理想。     

化学发光-化学需氧量测定新方法

根据重铬酸钾消解废水后其最终还原产物Cr3+ 浓度与COD值成正比关系 ,以及在碱性条件下 ,Luminol H2 O2 Cr3+ 体系产生很强的化学发光的原理 ,提出了一种用光电二极管做检测器测定水体的化学需氧量的新方法。本方法线性范围为 2 .1～ 60 0mg L,r2 =0 .9974;检出限为 2 .1mg L ;回收率为 1 0 0 %± 1 0 % ;RSD≤ 5 % (n =6)。用于实际样品测定 ,结果满意。     

金属的化学-机械抛光技术研究进展

介绍了近年来金属化学—机械抛光(CMP)技术的一些研究进展。内容包括CMP技术的实验方法进展与抛光效果的表征,CMP设备与消耗品的发展。分析了目前CMP技术存在的问题,提出了可能解决问题的一些建议。认为定量CMP速率方程的建立是解决好终点在线检测的关键之一。