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近年来芬太尼类物质的滥用在世界范围内呈显著上升趋势,本研究应用离线和在线固相萃取结合液相色谱-质谱联用技术,建立了污水中芬太尼、乙酰芬太尼及其3种主要代谢物的检测方法。样品前处理分别考察了基于PRiME MCX阳离子交换柱的离线固相萃取以及基于HLB Direct Connect HP反相柱的在线固相萃取,结果显示,前者对于复杂污水基质中目标物的提取效果优于后者,但后者操作简便更适于大批量样品检测。液相色谱-质谱联用检测均使用C18色谱柱,0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈线性梯度洗脱,正离子化多反应监测模式进行定量分析。经同位素内标校正,两种固相萃取模式下5种目标物在0.5~200 ng·L-1范围内线性关系良好(r>0.995),定量结果误差小于10%,日内和日间精密度相对标准偏差(RSD)均小于6%,说明方法高效可靠。本方法适用于污水中5种芬太尼类物质及其代谢物的定量检测,为利用污水流行病学原理监测该类物质的滥用提供了新的手段。 相似文献
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评价了麦科菲高聚物型(苯乙烯-二乙烯基苯共聚物,PS-DVB)反相色谱柱(MKF-RP色谱柱)的柱压,分离柱效,化学和机械稳定性,并研究了梯度条件、色谱柱长等因素对4种常见蛋白(胰岛素、溶菌酶、牛血清白蛋白、卵清蛋白)分离性能的影响.结果表明,在对4种常见蛋白分离时,每米理论塔板数均可达到105以上,且150 mm的柱长优于250 mm及50 mm.以牛血清白蛋白为例,在0.2~20 μg范围内,其进样量与峰面积的线性关系良好(r=0.9997);最大载样量为80 μg左右.经强酸强碱清洗不会改变色谱柱的柱效. 相似文献
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将硬脂酸酰氯化后,与粒径单分散的苯乙烯-二乙烯基苯微球进行Friedel-Crafts酰基化反应得到以聚苯乙烯为基质的十八碳酰基麦科菲高聚物型色谱填料(MKF-PS-C18),用红外光谱、担载量和酰基化前后分离性能的比较对填料进行了表征.比较了MKF-PS-C18基质与硅胶基质在有机相和水梯度条件下的色谱柱压性能.讨论了流动相中有机溶剂的种类和浓度、离子对试剂种类和固定相的担载量等色谱条件对MKF-PS-C18填料分离七叶皂甙钠的影响.结果表明:MKF-PS-C18基质具有与硅胶基质相同的优越柱压性能.MKF-PS-C18色谱柱在优化的色谱条件(流动相:A为0.1%(体积分数)三氟乙酸(TFA),B为乙腈;温度:25 ℃;流速:1.0 mL/min;紫外检测:220 nm)下,对七叶皂甙钠中4种主要活性成分具有较好的分离性能. 相似文献
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设计了一个6学时的综合化学实验,结合光致变色这一化学研究热点,向学生传授有机合成、波谱分析等相关知识。在本实验中,学生通过两步反应合成罗丹明6G酰肼水杨醛席夫碱分子,进而与锌离子结合,得到具有可逆光致变色性能的罗丹明6G酰肼水杨醛席夫碱锌离子配合物。学生通过观察溶液和固体基质中该配合物在光照前后的颜色和紫外光谱变化,了解光致变色现象。结合课堂讲解、文献阅读,了解光致变色现象产生的机理。本实验所需的试剂仪器简单、成本低廉,适于在化学或相关专业的本科实验教学中推广。此外,本实验现象明显,具有较强的趣味性,通过本实验不但可以提高学生的知识水平和专业素养,也可以培养其对化学的兴趣和热爱。 相似文献
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主要研究了两类函数的Cauchy积分公式及其相关问题.首先给出了Clifford分析中右hypergenic函数的Cauchy积分公式,其次研究了右hypergenic函数拟Cauchy型积分的性质,最后给出了Clifford分析中双hypergenic函数的Cauchy积分公式. 相似文献
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采用表面解吸常压化学电离质谱(SDAPCI-MS)技术直接对5种化学型的樟树叶粉末片剂进行分析,获得其化学指纹谱图信息.采用主成分分析(PCA)、聚类分析(CA)和反向传输人工神经网络(BP-ANN)对谱图信息进行分析,获得各化学型樟树叶粉末片剂的特征质谱信息,进而对不同化学型样品进行判别.结果表明,在正离子模式下,SDAPCI-MS能快速获取樟树的化学指纹谱图;PCA分析中的PC1,PC2和PC3贡献率分别为79.9%,12.9%和4.2%,共计97.0%.SDAPCI-MS结合CA和BP-ANN测试样本准确率均为100%,能够快速、有效地判别出樟树化学型. 相似文献
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单滴液相微萃取气相色谱测定水中的酞酸酯类化合物 总被引:1,自引:0,他引:1
采用单滴液相微萃取与气相色谱测定水中的酞酸二甲酯(DMP)和酞酸二丁酯(DBP).考察了萃取溶剂、萃取时间及搅拌速度等因素对萃取结果的影响,确定最佳萃取条件为:3 mL水样放置于4 mL样品瓶中,以600 r/min速度进行磁力搅拌,萃取20 min.该方法对酞酸二甲酯和酞酸二丁酯的富集倍数为228和318,检出限为1.4和0.8 μg/L,相对标准偏差为9.4%和6.4%.对地表水、污水和海水的加标回收率DMP在94.5%~99.3%,DBP在87.0%~102%之间. 相似文献