原位微区分析标准样品制备技术的研究进展

对原位微区分析标准样品制备技术(熔融玻璃法、粉末压片法、压制烧结法、直接采用天然均匀矿物法及人工晶体合成法等)的研究进展进行了综述,分析了各种方法的优缺点并介绍了各自的应用领域,尤其是深空探索领域,并对陶瓷制备技术在微区分析标准样品研制中的应用前景进行了展望(引用文献53篇)。     

2, 6-二甲氧基-2-嘧啶氧基-N-芳基苄胺衍生物的酸催化Smiles重排反应动力学

研究了酸催化下的2, 6-二甲氧基-2-嘧啶氧基-N-芳基苄胺衍生物Smiles重排反应的动力学,考察了盐酸的初始浓度、溶剂、反应温度和取代基对反应速率的影响。结果表明,盐酸的初始浓度增加,重排反应速率加快;在单一溶剂中反应速率的顺序为:甲醇>乙醇>二甲基亚砜>乙腈,而在甲醇/水(1:1, V/V)的混合溶剂中反应速率明显增加,其表观反应速率常数(k_obs)值是甲醇溶剂中的5.27倍;在25-45 ℃温度范围内,各衍生物的反应速率随着温度的升高而加快,其活化能(73.99-76.92 kJ·mol^-1)、活化焓(71.57-74.38 kJ·mol^-1)及Gibbs自由能(81.51-85.77 kJ·mol^-1)数值相近,仅活化熵(-24.38 --47.11 J·K^-1·mol^-1)有一定的差别;取代基常数和表观速率常数之间呈现一定的线性关系,环上吸电子基团的存在有利于反应速率的提高;实验验证了反应机理的合理性。     

金与三苯基麟氧形成的一些络合物及其性质

在有机溶剂中,合成了金与三苯基腾氧 (T P P O ) 形成的三种固体络合物.用 熔点、元素分析、摩尔电导率、红外和紫外光谱、核磁共振以及差热和热重分析等方法,对 其性质进行了研究,表明在络合物中配体分子没有与金属配位,而是与氢离子发生氢键作 用.所述络合物的组成为 H ( T P P O )mAuCl4;·nH20 (m=2,3, n=0，1 ）     

CuI催化的酚与富电子对溴苯甲醚和缺电子间溴苯甲醚的O-芳基化反应研究

报道碘化亚铜催化的酚与富电子的对溴苯甲醚与缺电子的间溴苯甲醚的O-芳基化反应.研究发现缺电子的间溴苯甲醚在反应时表现出更高的反应活性,而富电子的对溴苯甲醚反应活性较低.通过提高反应温度和延长反应时间可使对溴苯甲醚发生O-芳基化反应,产物的收率和缺电子的间溴苯甲醚相当.用此方法成功合成了4-(4-氯苯氧基)苯甲醚,并进一步合成了除草剂Clofop.     

硫醚萃取金(Ⅲ)的研究

本文研究几种对称或不对称硫醚从盐酸介质中萃取金的行为及其机理,讨论了硫醚分子结构与萃取过程的热力学函数间的关系。还考察了钯和铂对萃取金的影响,表明试剂有较高的选择性。     

DDQ氧化法合成3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酸酯类化合物

以DDQ为氧化剂,对3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酸酯类化合物进行氧化研究,合成了一系列3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酸酯类化合物,其结构经氢谱、碳谱和高分辨质谱分析确证,该方法具有操作简便、产率高、适用范围广等优点.     

取代嘧啶化合物的合成和生物活性研究

合成了14个新型取代嘧啶类化合物,结构经质谱、红外光谱、氢核磁共振光谱和元素分析确证.杀虫、杀菌和除草活性测定结果表明,部分化合物具有良好的杀菌活性.在嘧啶环的2-位上导入二甲氨基时表现出杀菌活性,但在嘧啶环的5-位上有甲基取代基时,杀菌活性下降.在嘧啶的4-位导入苯氧基时,显示出良好的杀菌活性,如化合物3b,3c和3e,苯环上的最优取代基是2-硝基-4-三氟甲基.     

金和铂的某些冠醚类配合物的合成与性质

制得5种金和铂的冠醚类配合物,用元素分析、红外和紫外光谱、摩尔电导和~1H核磁共振谱等方法研究了配合物的组成及其有关性质。     

土壤中草甘膦的离子色谱法测定

采用新型抑制器和电导检测，在流速为1．5mL／min的碳酸钠和碳酸氢钠的混合淋洗液中，分离含F^-、Cl^-、NO3^-、SO4^2-和草甘膦等物质，取得理想的分离效果和较高的灵敏度；F^-、Cl^-、NO3^-、SO4^2-和草甘膦检出限分别为0.26、0.41、0．41、1．15、17．4μg／L(S／N=3)，具有良好的线性关系和重复性；对土壤样品进行测定，结果令人满意。     

三唑酮氯化锌配合物的合成和晶体结构研究

The new compound was synthesized by the reaction of ZnCl₂ and triadimefon(ratio 1∶2) in ethanol solution refluxing for 6 hours. The crystal used for X-ray analysis was obtained by slow evaporation of the solution at room temperature. It crystallizes in the monoclinic system, space group P2/n. The lattice parameters are: a=1.58916(6)nm, b=0.60634(2)nm, c=1.83566(8)nm, β=93.979(2)°, V=1.7645(1)nm³, Z=2, D_c=1.362g·cm^-3, F(000)=744.00, μ(Mo Kα)=1.038mm^-1, R₁=0.042, wR₂=0.106. In the complex, the Zn(Ⅱ) cation is tetrahedrally coordinated to two triadimefon ligands and two chloride in cis disposition. The title complex was also characterized by elemental analysis, molar conductance, IR and TG-DTA. CCDC: 207413.